Способ получения катионообменных смол Советский патент 1958 года по МПК C08J5/20 C08F228/02 C08F8/36 C08J5/20 

Предлагаемый способ получения катионообменных смол основан на применении в качестве исходного материала поливинилхлорида или его отходов.

Способ заключается в том, что на поливинилхлорид (эмульсионный, пленочный или листовой) действуют сульфирующим агентом при нагревании. В результате получается трехмерный продукт в виде сухого материала черного цвета, который подвергают омылению водой при кипячении или 5%-ным раствором щелочи при 60-70°; или при помощи концентрированной серной кислоты при 60-70° с последующим нагреванием продукта с водой при той же температуре.

После омыления материал промывается водой, измельчается, просеивается и сушится при комнатной температуре. В качестве сульфирующих агентов предлагается применять олеум или хлорсульфоновую кислоту и вести сульфирование соответственно при температуре от 95 до 180° и от 65 до 100°. , Из эмульсионной полихлорвиниловой смолы, представляющей собой тонкий порощкообразный продукт, можно получить сульфокатиониты не только в виде порошка, но и в виде зернистого продукта с размером зерен обычно принятым для ионитов (0,3- 1,5 мм).

В таком случае эмульсионную полихлорвиниловую смолу предварительно подвергают набуханию в дихлорэтане, после чего вводят сульфирующий агент и сульфирование ведут при перемещивапии в указанных условиях. Конечный продукт подвергают грубому измельчению, омыляют, промывают водой, дробят, просеивают и сущат при комнатной температуре. Обменная емкость катионита, в зависимости от применяемрго исходного материала и выбора сульфирующего агента, равна 2- 4 мгэкв/г при коэффициенте набухания 30-509/0.

Полученные по данному способу сульфокатиониты обладают значительной механической прочностью и устойчивостью по отнощению к химическим реагентам, в частности, к окислителям. Предлагаемый способ является простЫгМ и ненродолжительным по времени и характеризуется доступностью и дешевизной исходнюго сырья.

Пример. К 1 вес. ч . полихлорвиниловой смолы при перемешивании приливают 2,5 вес. ч. дихлорэтана. Смоле дают набухнуть в продолжении 1 часа, после чего к густой массе набухшего материала прибавляют смесь хлорсульфоновой кислоты и дихлорэтана, взятых соответственно в количествах 2-4 вес. ч. на 1 вес. ч. После чего смесь осторожно нагревают при перемешивании до 65°, при котором происходит интенсивное выделение хлороводорода, и постепенно повышают температуру до 100°.

Нагревание продолжают примерно 2 часа и прекращают его, когда материал становится сухим. Полученный в виде крупных кусков материал после охлаждения до комнатной температуры грубо измельчают, после чего нагревают при 70° с концентрированной серной кислотой (взятой из расчета 2 вес. ч. кислоты на 1 вес. ч. материала) в течение часа. Затем избыток кислоты сливают, материал заливают 2 вес. ч. воды и нагревают при тех же условиях, что и с серной кислотой. Полученный катионит промывают, измельчают, просеивают до размера зерен 0,3-1,5 мм и сушат на воздухе. Статическая обменная емкость полученного катионита равна 3,2 мгэкв/л; набухание 40%.

Предмет изобретения

Способ получения катионообменных смол, отличаюш;ийся тем, что в качестве исходного материала используется поливинилхлорид и отходы поливинилхлорида, которые сульфируют олеумом или хлорсульфоповой кислотой, после чего смолу омыляют, промывают и сушат известными способами.