Способ фазового анализа соединений цинка в продуктах металлургического производства Советский патент 1988 года по МПК G01N31/00 C01G9/00 

(21)3955698/23-26

(22)23.09.85

(46) 30.05.88. Бюл. № 20

(71)Научно-исследовательский и проектный институт обогащения и механической обработки полезных ископаемых Уралмеханобор

(72)Г.Н. Осокина и Л.С. Вяткина (53) 543.062(088.8)

(56)Файнберг С.Ю. Технический анализ руд цветных металлов. М.: Метал- лургиздат, 1946, с. 343-349.

Филиппова К.А. Фазовый анализ руд и продуктов их переработки. М.: Химия, 1975, с. 111.

(54) СПОСОБ ФАЗОВОГО АНАЛИЗА СОЕДИНЕНИЙ ЦИНКА В ПРОДУКТАХ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКОГО ПРОИЗВОДСТВА

(57)Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фазового анализа соединений цинка в продуктах металлургического производства, и может быть использовано для повышения точности определения

оксида и силиката цинка в шламах. Для этого навеску анализируемого материала массой 0,5 г помещают в сухую коническую колбу объемом 250 мл, приливают 125 мл смеси Лоу и плотно закрывают резиновой пробкой. Перемешивают при комнатной температуре в течение 15 мин на встряхивателе. Затем пробы фильтруют (под тягой), промывают 2 раза смесью Лоу и 4 раза водой (по 10 мл). В фильтрате определяют окисленный цинк атомно-абсорб- ционным методом. Нерастворимый остаток помещают в коническую колбу объемом 250 мл, приливают 100 мл 0,1 М азотной кислоты, перемешивают з течение 15 мин, фильтруют, промьгоают дистиллированной водой 4 раза по 10 мл и определяют в фильтрате цинк силикатных форм атомно-абсорбционным методом. Относительная ошибка определения в шламах оксида цинка составляет 2,3-11,9%, а силиката цинка 2,4-10%. 2 табл.

(Л

оо со со с

05 СХ5

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фазового анализа соединений цинка в продуктах металлургического производства, и может быть использовано при изучении вещественного состава продуктов металлургической переработки и для количественной оценки форм цинковых соединений.

Целью изобретения является повьше- ние то 1ности определения окисленного и силикатного цинка в шламах. Пример. Навеску анализируе- |мого материала массой 0,5 г помещают ;в сухую коническую колбу объемом 250 мл, приливают 125 мл смеси Лоу I(смесь Лоу готовят растворением 22 г ;хлорида аммония в смеси 80 мл аммиака плотностью 0,9 г/см и 120 мл воды). Колбу плотно закрывают резиновой ; щ обкой. Перемешивают при комнатной температуре в течение 15 мин на встря хивателе. Затем пробы фильтруют (под тягой), промывают 2 раза смесью Лоу по 10 мл и 4 раза водой по 10 мл. -В фильтрате определяют окисленный цинк атомно-абсорбционным методом. Нерастворимый остаток помещают в коническую колбу объемом 250 мл, приливают 100 мл 0,1 М азотной кислоты, перемешивают в течение 15 мин, фильтруют, промывают дистиллированной водой 4 раза по 10 мл и определяют в фильтрате цинк силикатных форм атомно- абсорбционным методом.

В табл. 1 представлены эксперимен- т льные результаты влияния температуры и продолжительности растворения сме сью Лоу на относительную ошибку определения окисленной формы цинка.

В Табл; 2 представлены экспериментальные результаты влияния температуры и продолжительности обработки пробы раствором азотной кислоты на величину средней относительной ошибки измерения силиката цинка.

Как следует из представленных в таблицах результатов, наименьшая ошибка определения окисленного и силикатного цинка в определяемых образцах достигается при обработке проб при 18-25°С в течение 10-15 мин.

Растворение окисленного цинка при соотношении Т:Ж- 1:200 приводит к получению заниженных результатов за счет неполноты растворения окисленной формы цинкаJ а при Т:Ж 1:250 -к получению завышенных результатов

0

5

0

5

0

5

за счет растворения силикатной формы цинка (валлемита).

Растворение силикатного цинка в образце при Т:Ж 1:150 приводит к заниженным результатам, так как он неполностью переходит в раствор, а при Т:Ж 1:200 к завьш1енным результатам из-за частичного перехода в раствор сульфидного и ферритового цинка.

Пре;длагаемый способ позволяет снизить относительную ошибку определения окисленного цинка в шламах с 51,2-193,6% (в прототипе) до 2,3- 11,9%, а силикатного цинка с 83,7- 96,8% (в прототипе) до 2,4-10%. Формула изобретения

1.Способ фазового анализа соединений цинка в продуктах металлургического производства путем обработки пробы смесью Лоу для растворения окисленного цинка, последующего растворения силикатного цинка в кислоте

и определения цинка в растворах известными методами, отличающийся тем, что, с целью повьш1е- ния точности определения окисленного и силикатного цинка в шламах, силикатный цинк растворяют азотной кислотой с концентрацией 0,05-0,1 моль, а обработку пробы как для растворения окисленного, так и силикатного цинка ведут . при 18-25°С в течение 10-15 мин.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что растворение окисленного цинка ведут при соотношении Т:Ж 1:200-250, а силиката цинка - при Т:Ж 1:150-200.

Таблица

1399668

Таблица 2