Способ определения сульфита меди (II),оксида меди (I) и оксида меди (II) Советский патент 1988 года по МПК G01N31/00 C01G9/02 C01G9/06 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения сульфата меди (п), оксида меди (I) и оксида меди (п), и мо- жет быть применено для фазового анализа металлургических пылей, руд, продуктов цветной металлургии, содержащих медь в различных соединениях.

Целью изобретения является повы- шение селективности выделения различных фаз меди и упрощение способа.

Пример Навеску пыли 0,5 - 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 50 см О,, 1%-ного раствора динатрие- вой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилона Б) Содержимое колб перемешивают в течение -5 мин и фильтруют„ Остаток на фильтре промывают 5-6 раз дистиллированной водой, фильтрат переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 , до метки доводят водой и определяют содержание меди атомно-абсорбционным методоМо Содержание меди пересчитывают на сульфат меди. В этих условия в раствор переходит 94,2% сульфата меди, 3,7% оксида меди {|), 0,01% оксида меди (п), 0,8% металлической меди и 0,3% сульфидов меди

Остаток после извлечения сульфатной меди с фильтром переносят в коническую колбу вместимостью 250 см . Затем приливают 50 см 20%-ного раствора хлорида аммония, содержащего 0,5 мас.% трилона Б, и перемешивают в течение 15 мин. Остаток отфильтровывают и на фильтре промывают 5-6 ра дистиллированной водой о Фильтрат переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 см , до метки доводят водой и определяют содержание меди атомно-абсорбционным методом. Содержание меди пересчитывают на оксид меди (1) В этих условиях в раствор переходит 90,0% оксида меди (1), 1,0% оксида меди (п), 4,1% меди металлической и 1,0% сульфидов меди

Остатдк после извлечения оксида меди {I) с фильтром переносят в коническую колбу вместимостью 250 см . Затем приливают 100 мл 15%-ного раствора сульфата аммония, содержащего 1,0 мас.% трилона Б, закрьшают пробкой с обратным воздушным холодильником и кипятят 3 ч„ Остаток отфильтровывают и на фильтре промывают 5-6 ра

0

5

0

0

5

0

5

0

дистиллированной водой, фильтрат переносят количественно в медную колбу .вместимостью 250 см , до метки доводят водой и определяют содержание меди атомно-абсорбционным методом. Содержание меди пересчитывают на оксид меди (и) о В этих условиях в раствор переходит 93,8% оксида меди (п), 1,7% меди металлической и 1,0% сульфида меди.

В табл.1 представлены результаты, иллюстрирующие зависимость селективности вьщеления сульфата меди из образца от концентрации раствора трилона Б„

Из табл. следует, что для извлечения сульфата меди оптимальное содержание трилона Б 0,08-0,12 мас.%, так как при этом извлекаются 94-95% сульфата меди и менее 5% сопутствующих компонентов. Уменьшение содержания трилона Б приводит к уменьшению степени извлечения сульфата меди, а увеличение содержания трилона Б - к увеличению степени извлечения сульфата меди, но одновременно значительно возрастает степень извлечения оксида меди (I)„

В табл.2 представлены результаты, иллюстрирующие зависимость селективности выделения оксида меди (|) из пробы от состава раствора

Из табл. 2 , что на второй стадии предлагаемого способа (извлечение из пыли сульфата меди) оптимальным является использование 22- 25%-ного раствора хлорида аммония, содержащего 0,3-0,6 мас.% трилона Б, так как в этом случае степень извлечения оксида меди (I) близка к 90%, а сопутствующих компонентов - 1-4%„

Увеличение концентрации хлорида аммония до 27% приводит к некоторому увеличению степени извлечения оксида меди (I), но работа с насьщенными растворами хлорида аммония (27%) затруднена из-за кристаллизации растворов. Увеличение содержания трилона Б более 0,6 маСо% уменьшает степень извлечения оксида меди (1), а при содержании трилона Б менее 0,3 мас.% не подавляются вторичные реакции между ионами меди (I ), перешедшими в раствор и окисленными кислородом до ионов меди (п), i- металлической медьюо

В табЛоЗ представлены результаты, иллюстрирующие зависимость селективности вьщеления сульфата меди из образца от состава раствора

Из табЛоЗ следует, что на третьей стадии - из пыли извлечены сульфат меди и оксид меди (I), оптимальным является использование 10-15%-ного раствора сульфата аммония, содержа- щего 0,8-1,2 мас.% трилона Б, так как в этом случае оксид меди (п) извлекается на 92-94%, а сопутствуюпще компоненты - на 1-2%, Увеличение содержания трилона Б более 1,2 маСо% приводит к уменьшению степени извлечения оксида меди (п), а при содержании трилона Б менее 0,8 мас,% не подавляются вторичные реакции между ионами меди (п), перешедшими в раст- вор из оксида меди (П),,и металлической медью и ошибка при извлечении оксида меди (п) из смеси соединений меди выходит за пределы случайной.

Изобретение позволяет более селективно извлекать из проб сульфат меди (и), оксид меди (I) и оксид меди (п) , что увеличивает точность определения их содержания

Процесс определения соединений меди значительно упрощается из-за отсутствия стадий кипячения проб с растворителями при выделении сульфата меди (и) и оксида меди (I) и фильтрования растворов под вакуумом. Формула изобретения

Способ определения сульфата меди (п), оксида меди (I) и оксида меди (п) путем последовательной обработки исходной пробы раствором трилона Б - для растворения сульфата меди (п), раствором, содержащим хлорид аммония, - для растворения оксида меди (I) с последующим анализом содержания меди в каждом из растворов атом- но-абсорбционным методом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности вьщеления различных фаз меди и упрощения способа, для растворения сульфата меди (п) используют раствор трилона Б с концентрацией 0,08-0,12 масо%. оксида меди (I ) - 20 - 25%-ный раствор хлорида аммония, содержащий 0,4- 0,6 мас.% трилона Б, а оксид медт (п) растворяют 10-15%-ным раствором сульфата аммония, содержащим 0,8- 1,2 маСо% трилона Б

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения сульфата меди (и), оксида меди (I), оксида меди (п),позволяет повысить селективность выделения различных фаз меди и упростить способе Для этого навеску пыли 0,5 - 1,0 г помещают в коническую колбу объемом 250 мл, приливают 50 мл 0,1%-ного раствора трилона Б. Содержимое колбы перемешивают в течение 5 мин и фильтруюто В фильтрате определяют содержание меди атомно-абсорб- ционным методоМо Содержание меди пе- ресчитьшают на сульфат медио Остаток по.сле извлечения сульфатной меди с фильтром переносят в коническую колбу объемом 250 мл. Приливают 50 мл 20%-ного раствора хлорида аммония, содержащего 0,5 маСо% трилона Б, и перемешивают в течение 15 мин. При этом из пробы растворяют оксид меди (I)о Остаток отфильтровывают и в фильтрате определяют содержание меди атомно-абсорбционным методом. Остаток после извлечения оксида меди (I) с фильтром переносят в коническую колбу объемом 250 мл и растворяют оксид меди (п) обработкой пробы 100 мл 15%-ного раствора сульфата аммония, содержащего 1,0 масо% трилона Б, и кипячением с обратным воздушным холодильником 3ч. Остаток отфильтровывают и в фильтрате определяют содержание меди атомно-абсорб- дионным методом. 3 табл. с S ел 00 00 О5 00 О5

Таблица 1

Таблица 2