Способ фазового анализа продуктов переработки медеэлектролитных шламов, содержащих серебро Советский патент 1978 года по МПК G01N31/02 C01G5/00 

Цель изобретения - разработка способа фазового анализа нродуктов переработки медеэлектролитных шламав, содержащих серебро, по которому можно было раздельно определять различные формы серебра: сульфат, окись, сульфид, сумму селенида, теллурид и металлическое серебро. Достигается это предлагаемым способом фазового анализа продуктов переработки медеэлектролитных шламов, содержащих различные формы серебра путем последовательной обработки исходного образца водой, затем 5-25%-ным раствором аммиака 1,5%ным раствором цианистого калия в 2%-ном растворе щелочи и азотной кислотой, разбавленной 1-2 ; 1. Способ опробован на искусственных смесях препаратов солей серебра в промышленных образцах пылей, огарков и щлаков медеэлектролитного завода. Пример. Навеску исходного продукта обрабатывают 50 мл воды при нагревании до 80°С в течение 1-1,5 ч. Затем раствор с навеской фильтруют через плотный фильтр (синяя лента) и промывают 6-8 раз горячей водой. В фильтрате содержится сульфат серебра (раствор А). Остаток на фильтре помещают в ту же колбу, в которой проводят обработку водой, приливают 50 мл 5%-ного раствора аммиака и агитируют на механическом встряхивателе при комнатной температуре в течение 2-2,5 ч. Затем его отфильтровывают через простой

Результат фазового анализа соединений серебра бумажный фильтр и промывают 10-12 раз горячей водой. В фильтрате содержится окись серебра (раствор Б). Остаток от раствора Б помещают в ту же колбу и добавляют 50 мл 1%-ного раствора цианистого калия в 2%-ном растворе едкого кали. Агитируют на механическом встряхивателе при комнатной температуре - 3-3,5 ч. Фильтруют через простой бумажный фильтр, затем промывают 6-8 раз холодной водой. Фильтрат содержит сульфид серебра (раствор В). Фильтр с остатком номещают в колбу после предыдущей обработки. Приливают 50 мл азотной кислоты (2:1) и нагревают до кипения в течение 1 ч. Отфильтровывают через бумажный тамнон и промывают 6-8 раз горячей водой. В фильтрате содержится сумма соединений серебра - металлическое, селенид и теллурид (раствор Г). В остатке прочие нерастворимые соединения серебра. В полученных растворах А, Б, В и Г определяют серебро одним из известных методов нанример, объемным. В таблице приведены результаты определения форм серебра в некоторых продуктах. Относительная ошибка объемного метода не превышает 10%. Для получения сравнительных данных серебро в растворах А, Б, В и Г определяют также атомно-абсорбционным методом анализа.