Способ определения металлических железа,никеля и кобальта в присутствии их сульфидов и оксидов Советский патент 1988 года по МПК G01N31/00 C01B17/20 

4:;

1C

со со

4 СП

Изобретение относится к аналити ческой химии, а именно к фазовому анализу продуктов цветной и черной металлургии, содержащих помимо металлов их сульфиды и оксиды.

Целью изобретения является одновременное определение металлической меди и повьшение селективности растворения.

Пример 1. Определение металлов в стандартном образце магнитной фракции, содержащей, мас.%: железо 8,4; никель 73,7; кобальт tp2 медь 12, а также сульфиды железа,

меди (I) и никеля.

Навеску пробы (0,1 г) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 20 мл раствора, содержащего, мас.%: цитрат аммония 5; йод 2,5; соляная кислота 1,2. Колбу закрывают пробкой, закрепляют на встряхйвателе, проводят встряхивание со скоростью 200 колебаний в минуту в течение 1 ч, фильтруют через бумажный фильтр, промывают 3 раза тем же р астворителем, затем водой комнатной температуры до отсутствия следов йода на фильтре.

К фильтрату приливают около 5 мл азотной кислоты (плотность 1,4). Раствор осторожно нагревают для удале НИН йода-. К осветленному раствору приливают 5 мл серной кислоты (1:1) и нагревают до вьиёления паров три- оксида серы, добавляя азотную кислоту для сожжения органики. Упаривание повторяют с водой почти досуха. Приливают 40 мл 1%-ного раствора соляно кислоты,- кипятят -до полного раство- рения осадка. Далее определяют железо, никель i кобальт и медь методом атомно-абсорбционной спектроскопии.

Результаты анализа представлены в табл.1.

.-

Пример 2. Анализ файнштейна содержащего, мас.%: железо 2,2; никель 13,7; медь 19,2; кобальт 1,27, также сульфиды никеля, меди и железа.

Навеску пробы помещают в коническую колбу емкостью 250 мп, приливают 20 мл раствора, содержащего,мас.% цитрат аммония 4,5; йод 2j соляная кислота 0,9 - и ат1ализируют, как описано в примере 1.

Результаты анализа представлены в табл.1.

Пример 3 . Анализ металлов э магнитной фракции, содержащей,, мас.%: железо 1,9} никель 16,2; кобальт 0,50; медь 1,8, а также сульфиды железа, никеля и меди и оксид железа.

Навеску пробы помещают в колбу, приливают 20 мл раствора, содержащего, мас.%: цитрат аммония 5,5; йод 3,0; соляная кислота 1,5.

Результаты определения представлены в табл.1.

Таблица 1

18,073,11,20 12,7

22,011,11,44 19,0

31,8 16,20,56 2,0

В табл.2 приведены данные о влиянии количественного состава реагента на результаты анализа металлического сплава.

Таблица 2

В табл.3 представлены сравнитель™ иые данные по растворению сплава известным и описанным способами.

Таблица 3

Массовая доля металла,% Fe I Ni Со Си

Стандартный образец

8.473,2 1,20 12,7 Определено известным способом

8.575,4 1,33 Определено предлагаемым способом

7,4 73,2 1,10 13,4

Примечание. Проба - маг- 25 нитная фракция.

Как видно из табл.3, результаты . определения металлов по известному способу завьппены за счет частичного растворения сульфидов.

Формула изобретения

Способ определения металлических железа, никеля и кобальта в присутствии их сульфидов, и оксидов, включающий переведение металлов в раствор путем обработки селективным растворителем, содержащим иод, соляную кислоту и воду, о т л И ч а ю щ и й

с я тем, что, с целью повьшения селективности растворения и одновременного переведения в раствор металлической меди, растворитель дополнительно содержит цитрат аммония при следующем соотношении компонентов, мае.%;

Йод. 2,0-3,0

Соляная кислота 0,9-1,5 Цитрат аммония 4,5-5,5 ВодаОстальное

Изобретение относится к аналитической химии и позволяет одновременно переводить в раствор железо, никель, кобальт и медь в-присутствии их сульфидов и оксидов. Способ включает переведение металлов в раствор путем обработки селективным растворителем, содержащим (мас.%) 4,5-5,5 цитрата аммония; 2,0-3,0 йода; 0,9 - 1,5 соляной кислоты и воду - остальное. 3 табл.