Способ определения серной кислоты в присутствии органических кислот Советский патент 1986 года по МПК G01N31/16 G01N21/51 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения серной кислоты в смеси с органическими кислотами, и может быть использовано в сульфатцеллюлозном производстве при анализе черных щелоков.

Цель изобретения - повьшение избирательности анализа по отношению к щавелевой кислоте.

Пример 1. Исходная смесь содержит 9,80 мг HjSO и 15 мг E, «2Н,20 в ацетоне. В стакан для титрования помещают 2 мл анализируемой смеси кислот, добавляют 43 мл ацетона, 3,5 мл этиленгликоля и титруют до первого скачка потен1щала, соответствующего первой ступени нейтрализации серной кислоты. На достижение конечной точки титрования затрачено 0,98 мл раствора гидроксиДа калия, Найдено серной-KHoho TH 9,60 мг. Относительная ошибка определения 2%. Объемное процентное соотношение ацетона и этиленгликоля (с учетом объема титранта) 91:9.

П р и м е р 2. Определение серной кислоты в продуктах, получаемых йз, черного щелока. В коническую колбу пoмeщaюt 2,211 г анализируемой пробы, приливают 30 мл ацетона и полученную смесь фильтруют.через бумаж-, ный фильтр в стакан для титрования, Колбу-и осадок на фильтре промывают ацетоном два раза порциями по 25 мл. Затем к содержимому в стакане при- ливают 40 мл этиленгликоля и титруют до первого скачка потенциала, соот- ветствзтощего первой ступени нейтра- лизации серной кислоты. На титрова- ,ние затрачено 3,8 i4t гидроксйда калия. Найдено серной кислоты 1,68+

5

0

5

0

5

0

+0,07%. Доверительный интервал рассчитан для с 0,95 и п 3. Относительное стандартное отклонение 0,05. Объемное процентное соотношение ацетона и этиленгликоля 64,5:35, :35,5.

В табл. 1 приведены примеры, иллюстрирующие предлагаемый способ (примеры 1-8), а также примеры проведения анализа в условиях, выходящих за пределы условий предлагаемого (9-10) и по прототипу (11).

Правильность предлагаемого способа при анализе черного щелока проверена методом добавок заданных масс серной кислоты в анализируемую пробу. Результаты приведены в табл. 2.

Как видно из табл. 2, относительная ошибка определения серной кислоты при анализе сульфатных черных щелоков предлагаемым способом не пре- вьщ1ает 4%.

Предлагаемый способ позволяет про- проводить количественное определение серной кислоты в смеси со щавелевой и делает возможным анализ производственных проб черного щелокаi

Формула изобретения.

Способ определения серной кислоты в присутствии органических кислот путем потенциометрического титрования раствором гидроксида калия в присутствии ацетона, отличающий с я тем, что, с целью noBbmie НИН избирательности анализа по отношению к щавелевой кислоте, титрование ведут в среде ацетона и этилен- гликоля, взятых в объемных процентных соотношениях 99-20:1-80.

99:1 4,9 мг N550 + + 10 мг Н С,0«

2,55

+0,1 4,1

2,0 Титруют до 1 скачка, соот- ветств.П ступени нейтрализации Н„80 То же

96,5:3,5 2,45 мг Н,50 + + 10 мг ,- . 2Н20

96,4:3,6 7,35 мг 7,55 +0,2 2,7 Титруют до П

скачка, соот- ветств. П ступени нейтрал, серной кисло- .ты

4,9 О О То же

+ 6 мг H,jC,jO 2HjO

91,2:8,8 4,9 мг4,

+20 мгН 40504 2Н,0

91:99,8 , +

+15 мгН, 2Н,0

9,6-0,2 2,0 Титруют.до 1

скачка, сорт- ветств. 1 ступени нейтрали- зац.серной кислоты

20:80

4,9 мг H,SO + + 10 мг H,

64,5:35,5 Черный щелок 37,1+1,5

4,9 мг , + +20 мг

99,5:0,5 4,9 мг , + Определить + 10 мг HjjCjOi нельзя 2Н,0

Таблица 1

-0,1

+0,1 4,1

2,0 Титруют до 1 скачка, соот- ветств.П ступени нейтрализации Н„80 То же

-0,2 2,0 Титруют.до 1

скачка, сорт- ветств. 1 ступени нейтрали- зац.серной кислоты

-0,2

ОТо же

4.0То же

4.1То же

Соль щавелевой кислоты плохо растворимая в

данной системе растворителей, образуется вз&есь, которая блокирует электроды, мешая дальнейшему титп - ванию

4,9 мг HjSO + + 10 мг

+10 мг

Прототип

4,9 мг +5 мг . ..2НаО

Таблица2

Добавлено ,- Должно быть Найдено сер-Отклонения, Относительная

в пробу черного серной кис- ной кислоты,% ошибка опреде- щелока, мг лоты в про- %ления, %

бе, %

2,450,890,88-0,011,0

4,901,001,04+0,044,0

6,371,06. 1,07+0,011,0

8,331,151,15ОО

9,801,221,21-0,011,0

Составитель Г.Цой Редактор А.Долинич Техред В.Кадар Корректор М.

Таказ 7062/50Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35,Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная. 4

Продолжение табл. 1

Определить нельзя

Скачок потенциала становится нечетким,

что не позить

воляет установить конечную точку титрования

Образуется взвесь нерастворимой соли щавелевой кислоты, которая блокирует электроды, мешая дальнейшему титрованию

Изобретение относится к способу определения серной кислоты в присутствии органических кислот, может быть использовано в сульфатцеллкшоз- ном производстве и позволяет повысить избирательность анализа по отношению к щавелевой кислоте. К анализируемой смеси серной и угольной кислот добавляют ацетон и этиленгли- коль, взятые в объемных процентных соотношениях 99-20:1-80. Проводят нитрование раствором гидроксида калия до первого скачка потенциала, соответствующего первой ступени нейтрализации серной кислоты. 2 табл. (Л Is9 00 о СП 4: