Способ определения таллия Советский патент 1988 года по МПК G01N31/22 G01N21/27 

со ю

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения таллия, и может быть использовано для а нализа высокочистых реактивов, полупро- водниковых материалов и объектов окружаю- щей среды.

Целью изобретения является увеличение чувствительности и избирательности определения.

Пример. Для анализа отбирают 1 мл исследуемого раствора, добавляют для полного окисления таллия 1 мл 2%-кого раствора персульфата аммония. Затем раствор нагревают на водяной бане до полного разложения непрореагированного (NH4)2S2O8, доливают 0,6 мл М раствора КВг, 0,6 мл М раствора катионового фиолетового, 0,6 мл 1 М H2SO4 и доводят объем водной фазы до 6 мл. Добавляют 6 мл амилацетата и экстрагируют в течение 1 мин. После разделения фаз экстракт центрифугируют и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-26 при 560 нм в кюветах толщиной слоя 0,5 см относительно |контрольного опыта. Количество таллия на- 1ходят по калибровочному графику. I В способе используют малые концентрации бромид-ионов в пределах 10 -10 М, что позволяет повысить селективность, так как в этом интервале концентраций бромид-ионов оптическая плотность находится

0

о 5

5

в пределах 0,6-0,7 и большинство посторонних катионов не образуют бромидные аци- докомплексы и не мешают определению таллия, а простая соль красителя практически не экстрагируется. Оптимальное значение рН раствора достигается подкислением раствора серной кислотой.

Способ в оптимальных условиях позволяет в 2-6 раз повысить чувствительность определения таллия в сравнении с известным способом. Определению таллия не мешают А1, Ga, In, Zn, Hg, Fe, Pb, Sb, Ag, Bi, которые мешают в известном способе.

Формула изобретения

1.Способ определения таллия, включа- ЮШ.ИЙ перевод в ионный ассоциат с бромид-ионами в кислой среде и органическим основанием, экстракцию растворителем и последующее определение оптической плотности экстракта, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и избирательности определения, в качестве органического основания используют основной краситель катионовый фиолетовый, а экстракцию ведут аминацетатом.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют раствор бромид-ионов с концентрацией 10 -10 М и добавляют серную кислоту.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения таллия, и может быть использовано для увеличения чувствительности и избирательности определения. Для этого отбирают 1 мл исследуемого раствора, добавляют для полного окисления таллия 1 мл 2%-но- го раствора персульфата аммония. Затем раствор нагревают на водяной бане до полного разложения непрореагировавшего (ЫН4)2$2О8, доливают 0,6 мл Ю М раствора КВг, 0,6 мл М раствора катионо- вого фиолетового, 0,6 мл I М H2SO4 и доводят объе.м водной фазы до 6 мл. Добавляют 6 мл амилацетата и экстрагируют в течение 1 мин. После разделения фаз экстракт центрифугируют и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-26 при 560 нм в кюветах толщиной слоя 0,5 см относительно контрольного опыта. Количество таллия находят по калибровочному графику. 1 з.п. ф-лы. i (Л