Способ получения полиамидов Советский патент 1962 года по МПК C08G69/28 

Известны периодический и непрерывный способы получения полиамидов. Периодический способ осуществляют в аппарате с рубашкой для обогрева посредством высокотемпературных теплоносителей. Непрерывный способ проводят в вертикальной полой колонне, обогреваемой снаружи.

Получение полиамидов из диаминов и дикарбоновых кислот (или их солей) является -поликонденсадионным процессом, в результате которого выделяется вода и образуется полимер. Факторами, стимулирующими эту равновесную реакцию, являются давление, препятствующее нарушению соотношения исходных компонентов, и вакуум в конце реакции, обеспечивающий полноту отвода реакционной воды и низкомолекулярных продуктов.

Полиамиды, получаемые периодическим способом, различны в разных партиях по удельной вязкости, причем процесс нагревания и поликонденсации продолжается 12-20 часов.

Известный непрерывный способ .пригоден только для полимеризации f-капролактама, в процессе образования которого не выделяется Еода; при поликонденсации (непрерывным способом) солей диаминов и дикарбоновых кислот затрудняется отвод воды из всей массы расплаja, причем полиамиды получаются низкомолекулярные.

Предлагается способ получения полиамидов из диаминов и дикарбоновых кислот, позволяющий, по сравнению с известными, осуществить процесс по непрерывной схеме с образованием полиамидов с высоким и стабильным молекулярным весом и сократить время поликонденсации.

Особенность способа заключается в том, что поликонденсацию проводят в трубчатом аппарате, разделенном на зоны, в первой из которых

реакция протекает под давлением, а во второй - под вакуумом. С тособ может быть осуществлен в трубчатом аппарате, схема которого изображена на чертеже.

В начальный момент работы аппарата раствор солей, напр|имер, гексаметилендиамина и адипиновой кислоты в дистиллированной

ааливают в зону / аппарата, где раствор подогревается до темпер 90-105°; в дальнейшем непрерывная загрузка раствора этих соле изводится при помощи питающего устройства 2, работающего от бинки 3, установленной в зоне 7 и служащей одновременно для пеэемещивания. Турбинка приводится во вращение избыточным реакционным водяным паром, который сбрасывается из зоны 4 через автоматическое дросселирующее устройство 5 после достижения в этой зоне предельного давления. В ходе непрерывного процесса стабильность концент{ ации солей в растворе достигают равномерностью подачи раствора питающим устройством 2 и постоянным количеством пара, поступающего из зоны 4 поликонденсации. Избыток водяного пара вместе с частичнс уносимым диамином поступаете обратный холодильник 6, где диамин фракционированно конденсируется и возвращается в процесс, а водяной пар сбрасывается в атмосферу. Б зоне 4 установлен многоходовой теплообменник, по трубкам которого движется реакционная смесь, а в межтрубном пространстве находится греющий теплоноситель. В зоне 4 реакция протекает под давлением 20-25 атм при температуре 2fO° с образованием низкомолекулярных полиамидов. В следующей зсне 7, где имеется также трубчатый теплообменник, реакция протекает под вакуумом с удалением остатков воды и наращиванием молекулярного веса полиамида до необходимой величины, причем последнее происходит в тонком слое, что -создает условия для полного удаления вл 1ги и окончания поликонденсации с получением высокомолекулярного юлиамида. Использование многоходовых теплообменников в зонах 4 к 7 обеспечивает больщие скорости потоков, более равномерное распределение тепла, что способствует интенсификации процесса поликонд

В зависимости от применяемых диаминов и дикарбоновых кислот получают соответствующие полиамиды. Так, например, при использовании гексаметилендиамина и адипиновой кислоты получают найлс1Н 66 (АК-7), при использовании себациновой кислоты и гексаметилендиамина-найлон 610 (П-68).;

Эти полученные продукты характеризуются следующими св 0йствами:;

По заключению Научно-исследовательского института пластических масс способ признан полезным и может быть рекомендован для рфализации в промыщленности.I

144984- 4 -

Предмет изобретения

Способ получения полиЗМидов из диаминов и дикарбоновых кислот под давлением, отличающийся тем, что, с целью осуществления процесса по непрерывной схеме, поликснденсацию осуществляют в трубчатом аппарате, разделенном на зоны, в первой реакция протекает под давлением, а во второй - под вакуумом.