1
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 8-«еркапто-1-метил-2-метнптиогипок- сантина, который может найти применение в медицине.
Цель изобретения - улучшение условий труда, упро1цение технологии процесса.
Пример. Смесь 3,5 г 4,5-диа- мино-1 -метил-2-метилтио-6- оксшшрй- мидина и 4,6 г этилксантогената калия в 80 мл спирта кипятят в течение 4,5 ч. Затем охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают спиртом и растворяют в 100 мл воды при нагревании. К раствору добавляют активизированный уголь, кипятят 10 мин, фильтруют и к фильтрату прибавляют уксусную кислоту до нейтральной реак ции. Выпавший осадок отфильтровывают промывают водой и высушивают при 100 С, Получают 3,7 г (85 %) светло- кремовых кристаллов 8-меркапто-1-ме- тш1-2-метилтиогипоксантина, т.пл. 324-325 С. Rf 0,45 (спирт-хлороформ- аммиак 5:10:1).
С 36,67; Н 3,68;
Найдено, %: N 24,05; S 28,14 %.
C HiN40S.
Вычислено, %: С N 24,5; S 28,1.
36,5; Н 3,5|
Спектр ПНР (ДМСО-ё4 ГЩС), 9 , М.Д.: 3.52 с (ЗН, NCH,), 2,62 с (ЗН, SCHj). УФ-спектр, Л WOKC. , нм (IgS): 242 (4,18); 294 (4,45) в воде; 240-242 (4,13); 294 (4,44) в 0,1 и. НС1; 248 (4,41); 298-300 (4,34) в 0,1 Н. NaOH.
Предлагаемый способ позволяет исключить использование высокоток- сичных и взрывоопасных сероуглерода и пиридина, что улучшает условия труда, позволяет исключить отгонку растворителя и дополнительную очистку продукта, что упрощает процесс. Выход по отношению к известному способу повышается на 3 %. Формула изобретения
Способ получения 8-меркапто-1-метил- 2-йетИлтиогипоксан тин а путем конденсации 4,5-диамино-1-метшг-2- метилтио-6-оксипиримидина с реагентом, содержащим группу , при кипячении в органическом растворителе, отличающийся тем, что, с целью улучшения условий труда, упрощения процесса, в качестве реагента используют этилксантогенат калия, в качестве растворителя - этиловый спирт, а целевой продукт вьщеляют фильтрованием в виде калиевой соли, которую переводят в основание.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения производных 2-арил(гетарил)-7-метил-1,2,3,4-тетрагидропиридо[3',2':4,5]тиено[3,2-d]пиримидин-4-она | 2016 |
|
RU2634351C1 |
| Способ получения производных пиперазина или пиперидина или их солей | 1977 |
|
SU683621A3 |
| Способ получения гуанидинотиазольных соединений | 1980 |
|
SU876056A3 |
| Способ получения производных 6-фенил- -триазоло(4,3- ) пиридо(2,3 )-1,4-диазепинов | 1976 |
|
SU667137A3 |
| Способ получения производных имидазола, их солей, рацемической смеси диастериоизомеров или антиподов | 1978 |
|
SU793390A3 |
| Способ получения азолов или их кислотно-аддитивных солей их стереоизомеров | 1979 |
|
SU1069625A3 |
| Способ получения производных сложных эфиров пиримидина | 1988 |
|
SU1801108A3 |
| Способ получения тиенопиридиний- или фуропиридиний-замещенных производных цефалоспорина | 1982 |
|
SU1169542A3 |
| Способ получения 2-меркаптобензимидазолов | 1990 |
|
SU1825787A1 |
| Способ получения производных 1-метил-1Н-имидазол-5-карбоновой кислоты или их солей | 1987 |
|
SU1558302A3 |
Изобретение касается замещенных гипоксантина, в частности получения 8-меркапто-1-метил-2-метилтиогш1окса- нтина, который может быть использован в медицине, например как радиосенсибилизатор. Для улучшения условий труда и упрощения процесса 4,5-диами- но-1-метил-2-метилтио-6-оксипиримидин конденсируют с этилксантогенатом калия в среде этанола при кипячении. Целевой продукт вьщеляют фильтрованием в виде К-соли, которую затем переводят в основание. Способ обеспечивает выход последнего 85% без необходимости его очистки и при исключении высокотоксичных и взрывоопасных веществ (CS и пиридина). (Л
| Reichman V., Bergmann F., Lichtenberg D., Neiman Z | |||
| On the Mechanism of Alkaline Hydrolisis of Methylthiopurines | |||
| - I.Org.Chem., 1973, V.38, p.2066-2073. |
