Устройство для определения температуры размягчения высокомолекулярных веществ Советский патент 1988 года по МПК G01N25/04 

Изобретение относится к физическому анализу веществ с применением тепловых средств.

Целью изобретения является повьппе- ние точности и увеличение предела измерения температуры размягчения.

На чертеже приведена схема устройства для определения температуры размягчения высокомолекулярных веществ.

Рабочая камера 1 вьшолнена из термостойкого прозрачного стекла в виде двух коаксиально расположенных колб: внутренней колбы 2, где установлена насадка 3, и крышки 4, которые соединены между собой через шлифы. Крьшзка снабжена боковым штуцером для подсоединения к вакуумной системе и верхним отверстием со шлифом для установки датчика температуры, выполненного в виде термопары 5. Насадка представляет собой стальной каркас, на котором вмонтированы диски с отверстиями. В диске установлены четыре кольца 6 с запрессованными в них испытуемыми образцами 7, четьфе стальных стержня 8 конической формы со сменными грузами 9.Электр6нагрева1 ель 10 установлен с внешней стороны наружной колбы 11, которая снабжена теплозащитным кожухом 12. Кожух представляет собой прозрачный сосуд Дьюара. Электрообо грев осуществляется за счет радиоаци- онного излучения от внутренней стенки рабочей камеры.

Определение температуры размягчения высокомолекулярных веществ проводят по следующей последовательности.

Четыре навески образцов для двух параллельных испытаний массой 0,30± +0,1 г каждая запрессовывают в кольца 6, диаметр и высота которых состав ляет 7±0,1 мм. Кольца 6 с испытуе№1- ми образцами устанавливают в соответствующие отверстия диска насадки 3, находящегося над плоскостью, ограни- чиванвдей ход движения стержня. На каждое кольцо 6 по центру поверхности запрессованного испытуемого образца 7 устанавливают стержень 8 ко

0

5

0

5

нической формы. Через отверстие, находящееся в центре дисков, устанавливают термопару так, чтобы запаянный конец термопары находился на одном уровне с центром кольца 6 по высоте. Насадку 3 с запрессованными в кольца 6 образцами устанавливают в рабочую камеру 1, герметично закрывают крышкой 4, включают вакуумный насрс.После создания в рабочей камере вакуума, включают электрообогрев и нагревают со скоростью подъема температуры 5+1 С/мин до температуры, предшествующей размягчению, а затем - со скоростью 2+1 С/мин до завершения определения температуры размягчения.

Конечную температуру размягчения устанавливают по моменту достижения стержнем плоскости, ограничивающей ход его движения.

За температуру размягчения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Расхожде- ния между результатами двух параллельных определений не превьшзает ±0,5 С.

Формула изобретения

Устройство для определения температуры размягчения высокомолекулярных веществ, содержащее рабочую камеру . с нагревателе.м, насадку с установленными в ней стержнями и кольцами для размещения .образцов, и датчик температуры, отличающееся тем, что, с целью повышения точности и расширения температурного диапазона определения, рабочая .камера вьшолнена в виде двух коаксиально расположенных сосудов, внутренний из которых снабжен герметичной крьш1кой со штуцером для подсоединения к вакуумной системе и отверстием для герметичной установки датчика температуры, а наружный сосуд, на внешней поверхности которого расположен нагреватель, окружен термозадатным кожухом, причем расположенные во внутреннем сосуде торцы стержней выполнены в виде кону- 0 сов.

0

5

0

5

/У/гг/Y паггтен1 иаме/ггру

в

f ifnepMope- г /7 /пару

Ю

Изобретение относится к физикохимическому анализу. Цель изобретения - повьшение точности и расширение температурного диапазона определения. Устройство содержит рабочую камеру,выполненную в виде двух коаксиально расположенных сосудов из термостойкого стекла, внутренний из которых снабжен - герметичной крьшкой со штуцером для подсоединения к вакуумной системе и отверстием для герметичной установки датчика температуры, а наружный сосуд окружен термозащитным кожухом. Нагреватель расположен на внешней поверхности наружного сосуда. Насадка, которую помещают в камеру, представляет собой стальной каркас, в который вмон- g тированы диски с отверстиями, где устанавливают термопару, четыре кольца для размещения в них образцов и четыре стержня. Нижняя часть стержней выполнена в виде конусов. 1 ил. (Л