Способ определения температуры размягчения пеков Советский патент 1992 года по МПК G01N25/04 

Изобретение относится к определению реологических характеристик веществ и может быть использовано в нефтепереработке, нефтехимии, углехи- мии, а также при исследовании высокомолекулярных соединений„

Известен способ определения темпера т уры размягчения пекоуглеродистой массы,,

Однако этот способ отличается недостаточной точностью измерения температуры, длительностью и трудоемкостью определения, а также не позволяет определять температуру размягчения высокоплавких пеков.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения температуры размягчения каменноугольного пека, заключающийся в определении температуры, при которой пек переходит в вязкогеку- . чее состояние с одновременной деформацией под действием определенной nai- рузки.

Недостатками указанного способа являются: определение температуры размягчения ограничено температурой разложения глицерина (290°С) или температурой кипения воды (100 С); использование различных теплоносителей (дистиллированная вода, глицерин), которые оказывают воздействие на испытуемые образцы; невозможность определения температуры размягчения для образцов, имеющих слабую адгезию к металлу, так как в этом случае . образец вылетает из кольца до достижения температуры размягчения; для испытания

СП

1

сл

3173

требуется относительно большое коли- чество пробы (не менее 1,5 г)с

Целью изобретения является упрощение способа и расширение температурного диапазона определения,

Способ осуществляется следующим образом.

Образец растирают в фарфоровой ступке, берут навеску образца на аналитических весах в 1 г с точностью до 0,0002 г, помещают в тигель, доведенный до постоянной массыо Тигель прикрывают крышкой для предотвращения окисления образца кислородом воздуха, взвешивают, нагревают его до 850°С

и выдерживают в течение 10 мин в муфельной печи. Затем тигель вынимают из печи, охлаждают на воздухе до комнатной температуры и взвешивают„

Температуру размягчения определяют по зависимости

-рагм

а + b.m,

где а и b - коэффициенты пропорциональности; а - 19,50; b

,Ю°С . m - масса образца после выдержки (коксовый остаток), г. Формула изобретений

Способ определения температуры размягчения пеков, включающий измельчение образца, взятие, навески образца и ее нагрев, отличающийся тем, что, с целью расширения температурного диапазона и упрощения способа, навеску образца помещают в тигель с крышкой, взвешивают его, нагрев проводят до температуры 850 С, при которой осуществляют выдержку в течение 5 10 мин, затем охлаждают тигель на воздухе до комнатной температуры,взвешивают, а температуру размягчения определяют по зависимости

20

a

+ b

rm.

где а - коэффициент пропорциональности, равный -19,50°С; b - коэффициент пропорциональности, равный ,1°С г ; m - масса образца после выдержки, г.

Использование: нефтепереработка , нефтехимия, углехимия, высокомолекулярные соединения. Сущность изобретения: образец пека растирают, берут 1 г навески с точностью до 0,0002 г, помещают в тигель, доведенный до тоянной массы, нагревают до 850°С в муфельной печи и выдерживают в течение 10 мин, затем охлаждают и взвешивают. Температуру размягчения tp определяют по выражению: tp a+bm, где а и ь - коэффициенты пропорциональности, а -19,50: b ,10; m - масса образца после выдержки (коксовый остаток), г„ (/