Инверсионный вольтамперометрический способ определения селенит-ионов в водных растворах Советский патент 1988 года по МПК G01N27/48 

ю

со

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамперометрическим способам определения анионов в водных средах.

Цель изобретения - увеличение чувствительности и селективности, а также улучшение гигиенических условий определения селенит-ионов.

На фиг. 1 показана вольт-амперная кривая растворения осадка; на фиг.2- градуировочный график.

Сущность способа определения селенит-ионов заключается в накоплении селенит-ионов из раствора на поверхности серебряного электрода при постоянном потенциале в области от 0,34 до 0,36 В, с образованием селенита серебра, с последующим растворением последнего при линейной развертке потенциала накопления до полного растворения осадка. При этом регистрируется катодный пик. По высоте пика можно судить о концентрации селенит-ионов в растворе, если предварительно построить градуировочный график по стандартным растворам,.

Используют фоновый раствор с рН более 10, поскольку начинает сказываться мешающее влияние пика восстановления оксида серебра. Оптимальное значение рН раствора от 9 до 10.

В качестве фонового электролита может быть использован 0,1 М CHjCOOK с рН 9-10. Потенциал катодного пика растворения осадка находится в пределах от 0,085 до 0,110 В. Скорость катодной развертки потенциала изменялась от 20 до 80 мВ/с.

Определению селинит-ионов не мешает присутствие четырехкратного избытка в растворе электролита селенит- ионов, равное количество хлорид-ионов, теллурат-ионов, десятикратный избыток ацетат-ионов, двадцатикратный избыток фторид-ионов.

Минимальная концентрация селенит- ионов, которую можно определить в растворе, 1 .

Пример. К 0,1 М добавляют свежеприготовленный раствор 0,5 М КОН до рН 10. В полярографическую ячейку берут 15 мл приготовленного фонового раствора с рН 10, в который добавляют раствор, соде;ржа0

5

щий селенит-ионы. В ячейку с раствором погружают серебряный электрод с зеркальной и тщательно промытой по- - верхностью. Раствор продувают инерт.-- ным газом (аргоном высокой частоты) в течение 15 мин, после чего проводят электролиз при потенциале электролизе Е э 0,34 В относительно на0 сыщенного каломельного электрода. Продолжительность электролиза Гэ 5 мин. По истечении времени электролиза регистрируют катодный пик при линейной развертке потенциала в

5 катодную область от 0,34 до 0,5 В со скоростью w 20 мВ/с. Катодный пик растворения селенита серебра фиксируется на диаграммной ленте. Измерив высоту пика при потенциале 0,085-0,110 В, находят концентрацию селенит-иона по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам.

Предлагаемый.способ позволяет избирательно определять селенит-ионы с высокой чув.ствительностью и исключить работу с высокотоксичной ртутью.

Формула изобретения

Инверсионный вольтамперометричес- кий способ определения селенит-ионов в водных растворах путем концентрирования определяемых ионов из исследуе5 мого раствора на поверхности электрода в виде малорастворимого осадка с последующей регистрацией вольт-амперных кривых электрорастворения осадка, о тличающий ся тем, что, с целью увеличения чувствительности и селективности, а также улучшения гигиенических условий определения, селенит-ионы концентрируют на поверхности серебряного электрода в интервале потенциалов от 0,34 до 0,36 В на фоне ацетата калия при рН 9-10 с последующей регистрацией катодных вольт-амперных кривых в интервале потенциалов от 0,36 до

0 0,5 В при линейной развертке потенциала, а концентрацию селенит-ионов определяют по высоте катодного пика в диапазоне потенциалов от 0,085 до 0,110 В.

0

5

0,15 -0,05 0.05 0,15 0.25 0.35

Фие.1

fxr.Af

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к инверсионным вольтамперометрнческим способам определения анионов в водных средах. Цель изобретения - увеличение чувствительности и селективности, а также улучшение гигиенических условий определения. Селенит-ионы концентрируют на поверхности серебряного электрода в интервале потенциалов от 0,34 до 0,36 В на фоне ацетата калия при рН 9-10. Затем регистрируют катодную вольт-амперную кривую от 0,36 до 0,5 В при линейной развертке потенциала. Концентрацию селенит-ионов определяют по высоте пика при потен «i- циалах 0,085-0,110 В. 2 ил. W