Инверсионно-вольтамперометрический способ совместного определения теллурат- и теллурит-ионов в водных средах Советский патент 1990 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамперометрическим способам определения анионов в водных средах, и может быть использовано при определении микроколичеств теллура, находящегося одновременно в растворе в различных степенях окисления в форме теллура (IV) и теллура (VI).

Цель изобретения - повышение селективности и экспрессности определения при соотношении концентрации ТеОэ2 к Те042 не более 6:1 и не менее 1:4.

Поставленная цель достигается благодаря различию величин произведения растворимости этих форм с серебром.

После их электрохимического концентрирования на серебряном электроде в виде труднорастворимых солей серебра производят растворение осадков в условиях линейной развертки потенциала. При этом регистрируются катодные пики, имеющие различные значения потенциалов пиков. Вначале регистрируется пик, соответствующий теллурит-иону, поскольку величина произведения растворимости его сели больше, затем регистрируется пик, соответствующий форме теллурат-иона, величина произведения растворимости которого с серебром имеет меньшее значение.

На чертеже изображен вид поляризационной кривой при наличии в раствосл

00

ре двух форм теллура: теллурит-ионов и теллурат-ионов.

Кривая 1 изображает линию фона, кривая 2 - поляризационную кривую при наличии в растворе Те032(С 3,3 ) и Те042-(С 0,2 х х 10 М) и кривая 3 - поляризационную кривую при наличии в растворе Те2032

и Те042(С

0,6 х

(С 3,3 - ) х 10-6М).

В качестве фона используют растворы 0,05 М Na264.07 с различной рН (9,18- 11,2), скорость развертки потенциала W « 20-50 мВ/с.

Пример. В полярографическую ячейку обычной конструкции помещают 15 мл 0,05 М раствора тетрабората натрия с рН 9,18, который служит фоно- вым электролитом. К фоновому раствору добавляют 1 мл растврра содержащего теллурит- и теллурат-ионы с целью их количественного определения. В эту же ячейку с раствором погружают серебряный дисковый электрод с зеркально отшлифованной и тщательно про мытой поверхностью. Раствор продувают инертным газом (аргоном) высокой чистоты в течение 15 мин, после чего 1 проводят электролиз при постоянном потенциале Е3 0,26 В относительно Насыщенного каломельного электрода. Продолжительность электролиза С 5 мин. По истечении времени электролиза регистрируют катодные пики при линейной развертке потенциала в катодную область со скоростью W 50 мВ/с, соответствующие теллуритг и теллурат-иону. Измерив высоты пи

ков, находятся концентрации теллурит

10

15

25

20

30

35

40

и теллурат-ионов по градуировочным графикам, построенным по стандартным растворам, или вычисляют из пропорции по величине пиков, полученных после добавления известных концентраций (метод добавок).

Формул.а изобретения

Инверсионно-вольтамперометрический способ совместного определения теллу- рат- и теллурит-ионов в водных средах путем концентрирования из исследуемого раствора с рН 9,18-11,2 на поверхности серебряного электрода при потенциале электролиза в виде мелораст- воримых соединений каждой из форм, имеющих разные значения произведения растворимости, с последующей регистрацией вольт-амперных кривых электрорастворения осадков в потенциодинами- ческих условиях со скоростью развертки потенциала 20-60 мВ/с, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и экспрессно- сти определения различных форм теллура, находящихся одновременно в растворе, их совместно концентрируют из раствора (0,05±0,01) М Na2B40T при потенциале электролиза 0,24 - 0,26 В с последующей регистрацией, катодных пиков от потенциала электролиза до полного растворения осадка, а концентрацию теллурат-ионов определяют по высоте пика в интервале потенциалов (-0,03) - (-0,08) В, для теллурит-ионов (+0,09) - (+0,03) В, причем соотношение концентраций теллурат-ионов и теллурит-ионов составляет не более 6:1 и не менее 1:4.

0,25 0,05, -в/5 -0,ЛЈл

-U -i I 1 .

а/5 -аде

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсионным методам определения анионов. Цель изобретения - повышение селективности и экспрессности определения TEO 3 2- и TEO 4 2-, при их совместном присутствии при соотношении концентраций TEO 3 2- и TEO 4 2- не более 6:1 и не менее 1:4. Цель достигается тем, что соединения теллура концентрируют наповерхности серебряного электрода в виде труднорастворимых соединений при Е @ 0,24 - 0,26 В на фоне 0,5 NP 2B 4O 7. Последующую регистрацию катодных вольт-амперных кривых осущестляют от Е @ до полного растворения осадка при линейной развертке потенциала. Концектрацию теллурат - и теллурит-ионов определяют по высоте пика в интервале потенциалов (-0,03) - (-0,08) В и (+0,09) - (+0,03) В соответственно. 1 ил.