Инверсионный вольтамперометрический способ определения циануровой кислоты Советский патент 1991 года по МПК G01N27/48 

w

Ё

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения циануровой кислоты в сточных водах, производственных растворах и т.д. Цель изобретения - увеличение чувствительности и улучшение гигиенических условий труда, Цель достигается тем, что циануровую кислоту концентрируют в виде труднорастворимого осадка на поверхности пленочного электрода амальгамы серебра на фоне 0,05 ± 0,001 М Na2B/jO при Еэ +0,04 ±0,005 В. Регистрацию вольтамперог- раммы осуществляют в интервале потенциалов от Еэ до -0,5 В при линейной скорости развертки потенциала, Концентрацию циануровой кислоты находят по высоте катодного пика при Еп -0,08 ± 0,002 В. 1 ил.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамперметричес им способам определения соединений в водных средах, и может быть использовано при определении микроконцентраций циануровой кислоты, находящейся в виде примесей в производственных растворах, в сточных водах и в других объектах.

Цель изобретения - увеличение чувствительности определения циануровой кислоты и улучшение гигиенических условий труда.

В качестве рабочего электрода используется пленочный электрод амальгамы серебра, на котором осаждается циануровая кислота в виде труднорастворимого осадка при определенном потенциале электролиза.

Пленочный электрод готовят путем нанесения минимального слоя ртути толщиной 50-100 мкм для получения амальгамы серебра на гладкой поверхности диска d 2 мм, I 6 мм, который впрессован в тефлоновый стержень. Время накопления осадка составляет 3-5 мин, фон 0,05 М МагВзО. Все необходимые растворы готовят на биди- стиллированной воде.

Работа проводилась на полярографе РА-2 (Венгрия) с самописцем. Для регистрация поляризационных кривых использовались скорости развертки W 20 и 50 мВ/с как наиболее благоприятные для качества записи.

Нанесение тонкой пленки ртути на чистую обезжиренную поверхность серебряного диска можно проводить путем электрохимического осаждения ртути из подкисленного раствора азотно-кислой ртуО 00 Јь О СЛ OJ

ТИ С 10% При К .МфО/Н „СМЬК И

времени электролиза или путем механического нанесения расчетного количества ртути (исходя из геометрических р-эчмрров поверхности серебряного диска) на поверх иость диска и тщательного амальгамлрова ния. Качество изготовленного члектроца проверяют путем снятия катодных плляри- зационных кривых в ш ча°мом растворе электролита свободном oi рода, от потенциала начала пастворемия электрода дс потенциала начала выделения водорода О хорошем качестве пг пмлигчч электрода свидетельствует почич п,;я нач зависимость 1-Е

П р и м е р 1 В рабочее про OIUOIBO электрохимической ччеики обнчы и конструкции заливали 4П мл 0 05 tv1 PC i v рабората натрия с рН 9 13 которой служил фоновым электролитом Рабочее пространство соединяли с электродом спас нения и вспомогательным электродом с помощью солевых МООЧИКОР зэпо/ ненннх фоновым раствором П дготорленнии к работе индикаторный пленочный предварительно промытый в 20% ном растворе HzSOi а затем бидистмллатри погружали в раствор электролига с pas гнем пространстве В течение 10 мин продували аргоном высокой ип-отп i удаления растворенною кислород °я тем устанавливали потенциал эп трол1 за Еэ 0,045 В (нас к э ) замык пи цеп ч отмечали время электролиза г По мт т нии времени электролиза г-, м.и piiiv. рировали катодную поляризацчпнную кривую в режиме линейной разрсрткч потенциала со скоростью w - 20 мП/с от по тенциала электролиза до Е О Я Ь Ьпщ м поляризационной кривой фоновой линии нет сигналов, свидетельствующих с наличии электрохимически активных примесей, то можно добавить 1 мл раствора содержащего в качестве примеси циануровую кис поту (воду, подвергнутую ОЧИСТКР) После добавления в раствор фонового чпектроли- та исследуемого раствора продолжали деаэрацию еще в течение 3 % мин Татем замыкали цепь при установленном потенциале Еэ 0,045 Вив течение 3 мин проводили электролиз После 3 ммн электролиза включали катодную развертку потгн. е

том же режиме и в том же диапазоне, что и фоновый электролит регистрировали поляризационную кривую В результате растворения накопленного на поверхности

амальгамной пленки труднорастворимого ослдса на диаграммной ленте регистриру- аналитический сигнал в форме пика, потенциал которого находится в пределах Еп -0 080 ± 0 004 В Измерив величину пика тока 1П, по градуировочному графику зависимости 1П-С или методом до- бсшок определяют концентрацию циануро- вой кислоты в растворе

Определению циануровой кислоты в водо, подвероющейся очистке, не мешает присутствие 1000-кратного избытка нитрат- ионов, 1000 кратного избытка сульфат- ионов ацетат-ионов, 100-кратного избытка хромат-ионов Мешает присутствие 10-кратного избытка хлорид-ионов

Нижний предел определения циануровой кислоты, достигнутый в работе, составил 110 М Ошибка измерений при регистрации катодных пиков составила

Sr- 0,21

На чертеже представлены поляризационные кривые фоновой линии 0,05 М N22840 (кр 1), кр 2 - поляризационная кривая для концентрации циануровой кислоты

210 М кр.З - конц циануровой кислоты 5 1СГ7М

Формула изобретения Инверсионный вольтамперометриче- способ определения циануровой кислоты в водных растворах, заключающийся в концентрировании ее в виде труднораство- римого осадка на поверхности электрода с последующей регистрацией вольт-амперных кривых электрорастворения осадка, о т ) и ч ч ю щ и и с я тем что с целью увеличения чувствительности и улучшения гигиенических условий труда, циануровую ислоту концентрируют в растворе О 05 ± 0,001 М ЫаВ-чО нз поверхности

пленочного электрода амальгамы серебра г ри потенциале электролиза Еэ +0,040 ± 1 005 В, затем регистрируют вольтамперог- гамму растворения осадка при линейной развертке потенциала в интервале пт F до

О Ь В, а концентрацию циануровой кислоты предел я ют по высоте катодного пика при пиелс Еп -0 080 ± 0,002 В

0,№ -0,160 -0,360 -0,560 Ј,В