Инверсионный вольтамперометрический способ определения теллурат-ионов в водных растворах Советский патент 1987 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к инвер- (ионным вольтамперометрическим способам определения теллура в водных средах.

Цель изобретения - увеличение чувствительности и селективности„

На чертеже представлены вольт-амперные кривые.

Концентрирование теллурат-ионов из исследуемого раствора проводят на серебряном электроде в виде малорастворимого осадка теллурата сереб - ра В интервале потенциалов от 0,21™ 0,24 В на фоне ацетата калия или натрия при рН 10-12 с последующей регистрацией вольт-амперных кривых электрорастворения осадка при катодной линейной развертке потенциала. Б качестве фонового эл ;ктролита может быть использован 0,1 М CH COONa с рН , Скорость катодной развертки потенциала варьируется от 20 до 100 мВ/с,

Пример 1.КО,1М раствору уксусно-кислого натрия добавляют раствор 0,5 М раствора щелочи до рН 10. В полярографическую ячейку помещают 15,0 мл приготовленного фонового раствора с рН 10 и добавляют раствор, содержащий теллурат ион с целью его количественного определения. В ячейку с раствором опускают серебряный электрод с зеркально отшлифованной и промытой поверхностью Раствор продувают инертным газом, например аргоном, высокой: чистоты в течение 10-15 мин, после чего проводят электролиз при потенциале 0,24В относительно насьщенного каломельного электрода. Продолжительность электролиза 4-12 мкн„ По истечении времени электролиза регистрирют катодный пик при линейной разверке потенциала в катодную область со скоростью 20 мВ/с,

Пример 2. Раствор О,1 М уксусно-кислого натрия доводят до рН 11 с помощью О 5 5 М NaOH. В полярографическую ячейку помещают 15„О м фонового раствора, содержащего следовые количества теллурат-иона, с целью его количественного определения. Серебряный дисковый электрод, тщательно отполированный с помощью порошка CrOj и промытый спиртом и тридистиллированной водок, погружают в раствор, содержащий теллурат

5

0

0

ион порядка (2-3) 10 М. Раствор продувают инертным газом высокой чистоты, например аргоном, в течение 15 мин, послг чего проводят электролиз при потенциале 0,24 В относительно насыщенного капомельного электрода. Продолжительность электролиза 12 мин. По истечении времени электролиза регистрируют катодный пик при линейной разверткг потенциала в катодную область со скоростью 100мВ/с, Измерив высоту пика, по градуировоч- ному графику нахо.дят концентрацию теллурат-иона в растворе.

На чертеже представлены вольт- амперные кривые, полученные на фоне М уксусно-кис.юго натрия, содер°

жащего 7 10: , 1-10, З-Ю Мтел ,

лурат-ионов при раствора 11 . Потенциал электроли:за 4 0,24 В относительно насыще;шого каломельного электрода, время электролиза 4 мин, линейная скорость развертки потен- 5 циала 20 мВ/с.

Предлагаемый способ определения теллурат-ионов в 1)астворе обладает :$орошей воспроизводимостью, экс- прессностью и может быть использован в анализе чистых 5:имреактивов и препаратов, а также различных-растворов и вод, содержащих теллурат-иои в рсачестве примесей, Определению не мешают соизмеримые: количества хлорид-, силикат-Ионс в, 1000-кратный .избыток сульфат-ионс1В.

Мешают определению соизмеримые количества бромид- йодид- и роданид- ионов. Формула изобретения

0

4 Я

Инверсионный вольтамперометричес- кий способ определения теллурат-ионов в водных растворах, заключающийся в концентрировании определяемых ионов на поверхности электрода в виде малорастворимого осадка с последующей регистрацией вольт-амперных кривых электрорастворения осадка, о т л и

величения чувствительности и селективности, теллурат-ионы концентрируют на поверхности серебряного электрода в интервале потенциалов от 0,21 до 0,24 Б на :1)оне ацетата калия или натрия при рН 10-12 с последую- ш,ей регистрацией катодных вольт-амперных кривых в интервале потенциалов от 0,21 до -О,3 В при линейной

31357822

развертке напряжения, а концентрацию катодного пика в диапазоне потенциа- теллурат-ионов определяют по высоте лов от -0,01 до -0,09 В,

ff.ff 0,0 0,J 0,2

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к вольтамперометрическим способам оп- ределения теллура в водных средах. Цель изобретения - повьшение чувствительности и селективности, а также улучшение гигиенических условий определения, Теллурат-ионы концентрируют на поверхности серебряного электрода в виде труднорастворимого соединения при потенциалах от 0,21 до 0,24 В, Последующую регистрацию катодных вольт-амперньгх кривых осуществляют в интервале потенциалов от 0,21 до -0,8 В при линейной развертке потенциалов. Концентрацию Те(б) определяют из высоты катодного пика.в интервале потенциалов от -0,01 до -0,09В по градуировочному графику,. 1 ил. е м оо Е:§

Редактор П.Гереши

Составитель Т.Николаева Техред М.Ходанич

Заказ 5991/43

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР . по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Корректор И.Муска