Устройство для ввода жидких проб в хроматограф Советский патент 1988 года по МПК G01N30/20 

to

со

00

i Изобретение относится к хроматографии и может найти применение для Ввода проб небольших количеств жидкости (25-50 нл) в капиллярную или насад.очкую колонку газового или жидкостного хроматографа,, а также для нанесения проб жидкости на слой сорбента в тонкослойной жидкостной хроматографии,

I Целью изобретения является расши рение области применения устройства

13а счет обеспечения возможности

|ввода проб как непосредственно в хро

|матографическую колонку, так и через

|мембрану из самоуплотняющегося мате(риала

На фиг.1 изображена принципиальна

схема устройства для ввода проб и

нжектсра газового хроматографа| на

Й)иг,2 - узел на фиг,

Устройство содержит заполненную |анализируемой жидкостью емкость 1 , Имекщуто сопло 2, диаметр внутреннего отверстия которого равен 1-50 мкм, при этом благодаря малой величине от Ьерстия сопла 2 и силам поверхностного натяжения жидкости не происходит ытекание ж-в.дкостк из сопла 2 В вер Май час-ги емкость 1 снабжена дополни гепьной е1 таостыо 3 внутренний объем которой отделен от внутреннего объем 1 мембраной 4 из гибкого инертного НатериалД; }аапример из сталие Емкост 3 заполнена инертной жидкостыо например водой и снабжена электродами 5 и 69 установленными на изоляторах 7 и 8 друг напротив друга в объеме jef tKocTH 3.. Электроды 5 и б сое,плнень с источником импульсного напряжения :(не показан) с регулируемой аьетлиту- дой к длительностью электрических иштульсов, Устройство установлено с зюмощыо соотзетствующего держателя (не показан) напротив инжектора 9 газового хроматографа Инжектор 9 имеет удили -щрически й корпус 10 с каналом 31 ;для подачи газа-носителя,, В верхг ей части корпус 10 герметизирован мембраной 12 из эластичного еакоушютняющегося материала,пригсатетЧ к торцу корпуса 10 с помопгью накидно гайки «З с центральным отв ерстиеМэ Внутри корггу-са Ю по его оси установлен начальнгмй участок хроматографи- ческой колонки 14, заполненной в нтет кей части частицами сорбента 15о Колонка 14 установлена в корпусе 1C

10

0

5

0

5

5

0

5

0

инжектора с помощью герметияирз тощей кольцевой прокладки 16 и накидной гайки 17. Корпус 10 инжектора снабжен нагревателем 18 и слоем теплоизоляционного материала 19« Сопло 2 крепится к емкости с помощью гайки 20 и уплотняется резиновыми кольцами 21 о

Устройство работает следующим образом.

Емкость 1 заполняют анализируемой жидкостью, накладывают на ее верхние края мембрану 4 и навинчивают на верхнюю резьбовую часть корпуса емкости 1 дополнителькуто емкость 3 с электродами 5 и 6 таким образомв что происходит герметизация верхней части емкости 19 Затем заполняют емкость 3 рабочей инертной жидкостью, например водой,и герметизируют с помощью крьпзки. С ГЕОМОЩЬЮ держателя устройство устанеШ- ливают так, чтобы сопло 2 емкости

1бьшо размещено на одной ори с колонкой 14.

В корпус 10 инжектора 9 по каналу 11 непрарьшно подается поток газа- носителя, поступакицего на вход хрома- тографической колонки 14 В момент ввода пробы на электроды 5 и 6 подается импульсное электрическое напряжение, вызывающее электрический разряд в жидкостиS размещенной в емкости 3. Электрический разряд вызьюа-з ет гидравлический удар, который, в свою очередь, вызывает кратковременное перемещение мембракь;: 4 в сторону сопла 2 емкости 1е Это перемещение мембраны 4 вызывает выброс столбика жидкости из внутреннего канала сопла

2в сторону инжектора 9 При этом кинематическая энергия выброшенной из сопла 2 емкости дозы жидкости та- коза что после, простреливает мембрану 12 из са:моуплотняющегося материала и. попадает во внутренний объем начального участка хро- атогра- фической колонки 14 на слой сорбента 15о После ввода дозированного количества жид сости на слой сорбента iS производят гшограм шрОБанный нагрев хромат ографкческой колош-скз ripjiso- дящий X испарению анализируемой ЖИДКОСТИ:; пары которой подхватывают- сл потоком газа-носителяS подаваемым по каналу П в хроматсграфичаск ю колонку 14, При повторном вводе анализируемой жидкости гайку 20 псЕорв чивают на i /2 оборота., сопло 2 подает

ся вверх. Это препятствует возникно- вению воэдзппной пробки между уровнем жидкости в сопле 2 и мембраной 12,

5

Формула изобретения

1. Устройство дня ввода жддких проб в хроматограф, содержащее ем- ко.сть для анализируемой жидкости, ю имеющую сопло для вывода жидкости в инжектор хроматографа, и приспособление для создания контролируемых импульсов давления в анализируемой жидко сти заполнянщей указанную ем- 15 кость, отличающееся тем, что, с целью расширения области использования устройства путем обеспечения возможности ввода проб в хроматографи- ческую колонку как непосредственно,так 20

31

и через мембрану из самоуплотняющегося материала, приспособление для создания контролируемых импульсов давления в анализируемой жидкости выполнено в виде дополнительной емкости, отделенной от емкости с анализируемой жидкостью мембраной из эластичного инертного материала, причем дополнительная емкость заполнена инертной жидкостью и снабжена злектродами, установленными в емкости и соединен- ными с источником контролируемых электрических импульсов.

2, Устройство по п,1, отличающееся тем, что, с целью обеспечения герметичности, сопло снабжено кольцевидными у плотнения- ми, а дополнительная емкбсть - торцовым уплотнением с фланцем.

Изобретение относится к хроматографии и может найти применение для ввода проб жидкости в капиллярную или насадочную колонку хроматографа, а также для нанесения проб жидкости на слой сорбента в тонкослойной Жидкостной хроматографии. Цель иэоб- - ретения г, расширение области использования устройства за счет обеспечения возможности ввода проб, как не- посредственно в хроматографическую колонку, так и через мембрану из самоуплотняющегося материала Устройство содержит емкость с анализируемой жидкостью, имеющую сопло для вывода жидкости в инжектор хроматографа. Приспособление для создания контролируемых импульсов давления в анализируемой жидкости выполнено в виде дополнительной емкости, отделенной от емкости с анализируемой жидкостью мембраной из эластичного инертного материала, причем дополнительная емкость заполнена инертной жидкостью и снабжена электродами, установленными в емкости. Электроды соединены с источником контролируемых электрических импульсов. 2 ил. i (Л С