Способ хроматографического анализа Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

личный сорбент, селективный по отношению к соответствующей фракции смеси 2.

Недостатком известного способа является то, что все компоненты анализируемой смеси пропускаются через обе колонки, в которых созданы оптимальные условия для разделения лишь одной из фракций. Это увеличивает время анализа.

Известен способ хроматографического анализа многокомпонентных смесей с широким диапазоном температур кипения компонентов, в котором с целью сокраш,ения времени анализа производят обратную продувку высококипяш,их компонентов смеси, не представляющих интереса для анализа. ПроОу жидкой смеси вводят в испаритель, испаряют, потоком газа-носителя пары пробы выводят из испарителя в систему последовательно соединенных хроматографических колонок, где компоненты смеси разделяются и на выходе последней колонки детектируют низкокипящие компоненты смеси. Высококипящие компоненты смеси выводят из системы хроматографических колонок одним неразделившимся пиком, используя обратную продувку первой из колонок 3.

Недостатком известного способа является длительный цикл анализа, так как время анализа складывается из времени разделения низкокипящих компонентов смеси и времени выдувания фракции высококипящих компонентов смеси обратным потоком газа-носителя. При этом в результате анализа получают информацию только о содержании низкокипящих компонентов в анализируемой смеси, это. ограничивает возможности способа.

Целью изобретения является сокращение времени анализа многокомпонентных смесей.

Указанная цель обеспечивается тем, что испарение пробы в испарителе проводят в два этапа, на первом из которых испаряют низкокипящие компоненты, а затем остатки пробы переносят в зону испарителя с более высокой температурой и испаряют высококипящие компоненты пробы, причем вывод из испарителя обеих фракций компонентов смеси, испаренных на каждом этапе, производят раздельными потоками газа-носителя, переводят обе фракции в разные колонки, находящиеся при разных температурах.

На фиг. 1 и 2 представлена принципиальная схема устройства для осуществления предлагаемого способа в двух рабочих положениях.

Устройство содержит испаритель 1 с двумя секциями 2 и 3 нагревателя. Испаритель имеет канал 4 для ввода пробы, вход в который перекрыт мембраной 5 из самоуплотняющегося материала, например силиконовой резины. К испарителю подведены три канала б, 7 и 8 для подачи газа-носителя. Испаритель 1 имеет два патрубка 9 и 10,

соединенных с хроматографическими колон ками 11 и 12, на выходе которых установлены детекторы 13 и 14. Внутри испарителя 1 по его оси установлен транспортер 15

пробы, выполненный в виде стержня из инертного термостойкого материала, например стекла, в средней части которого имеется углубление 16 для размещения в нем пробы анализируемой жидкости. Концы

стержня транспортера 15 выведены из испарителя 1 через уплотнения 1/ и 18 и снабжены ограничителями хода 19 и 20.

Ограничители хода 19 и 20 транспортера 15 служат одновременно в качестве рукояток для перемещения транспортера. Перемещение транспортера отрегулировано таким образом, что в одном крайнем его положении (фиг. 1) углубление 16 в стержне находится напротив канала 4 для ввода

проб, а в другом крайнем положении (фиг. 2) - напротив патрубка 10 для вывода паров фракции высококипящих компонентов в хроматографическую колонку 12. В соответствии с предлагаемым способом

устройство работает следующим образом.

В, положении транспортера 15, изображенном на фиг. I, пробу анализируемой жидкости шприцем вводят в испаритель U через мембрану 5 из самоуплотняющегося

материала и осаждают в углубление 16 транспортера 15. В этой части испарителя температуру поддерживают такой, чтобы испарилась только часть пробы, содержащая легкокипящие компоненты (Ti - 50-г-f-150°C). Пары легкокипящих компонентов потоком газа-носителя увлекаются в хроматографическую колонку И, где компоненты этой фракции смеси разделяются, и на выходе колонки 11 разделенные компоненты

смеси детектируются детектором 13.

Затем транспортер 15 переводят во второе рабочее положение (фиг. 2), в котором остатки пробы переносятся в горячую зону испарителя (Г2 350- 500°С), где происходит испарение высококипящих компонентов пробы. Пары высококипящих компонентов потоком газа-носителя увлекаются в хроматографическую колонку 12, где компоненты этой фракции смеси разделяются,

и на выходе колонки 12 разделенные компоненты смеси детектируются детектором 14. Температура Т2 в горячей зоне испарителя должна быть достаточна, чтобы испарить остатки пробы, перенесенные трансиортером 15 в эту зону.

На фиг. 1 и 2 изображено устройство для осуществления предлагаемого способа, когда анализу подвергаются обе фракции смеси. В некоторых случаях интерес может

представлять состав только одной фракции многокомпонентной смеси (фракция легкокипящих компонентов, или фракция высококипящих компонентов). В таких случаях пары фракции компонентов, не представляющих интереса для анализа, могут выволиться из испарителя 1, минуй соответствующую хроматографическую колонку, и выбрасываться в атмосферу или дренажную емкость.

Способ позволяет сократить время анализа в 2,0-2,5 раза за счет того, что время анализа в нем определяется только временем хроматографического разделения фракции высококипящих компонентов (легкокипящие компоненты разделяют одновременно с высококипящими). При этом разделение каждой фракции проводится в оптимальных для данной фракции условиях (тип сорбента, температура, которая может изменяться во времени по заданной программе, скорость потока газа-носителя и т. д.). Кроме того, предлагаемый способ позволяет разработать такую конструкцию газового хроматографа, которой исключается влияние газовых выделений мембраны из самоуплотняющегося материала на точность хроматографического анализа, так как мембрана 5 находится на зоне относительно низкой температуры (5 150°С).

Экономический эффект от использования предлагаемого способа только в одном хроматографе типа «Хрусталь 5002 по предварительным расчетам (см. приложение 1) составит 3,9 тыс. руб. в год.

Формула изобретения

Способ хроматографического анализа, по которому пробу жидкой смеси вводят в испаритель, испаряют, потоком газа-носителя пары пробы выводят из испарителя в хроматографическую колонку, где компоненты смеси разделяются, и разделенные компоненты детектируют, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа путем раздельного хроматографирования фракций высококипящих и низкокипящих компонентов, испарение пробы в испарителе проводят в два этапа, на первом испаряют первую фракцию низкокипящих компоиентов, а затем остатки пробы переносят в зону испарителя с более высокой температурой и испаряют вторую фракцию

высококипящих компонентов пробы, причем вывод из испарителя обеих фракций компоиентов смеси, испаренных на каждом этапе, производят, раздельными потоками газаносителя, переводят обб фракции в разные

колонки, находящиеся при разных температурах.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент Англии № 1178226, кл. G OIN 31/08, 1970.

2.«Газовая хроматография. Сб. статей. Под ред. А. А. Жуховицкого. ИЛ. М., 1961, с. 202-211.

3.Патент США № 3201922, кл. G ОШ 31/08, 1965 (прототип).

)

15 /7

/5 /7

/