Способ определения дихлорвиолантрона,броминдиго,тиоиндиго и бромированного диметоксивиолангирона Советский патент 1988 года по МПК G01N30/90 

ьо

;о

00 00

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при санитарно-химическом анализе воды методом тонкослойной хроматографии.

Цель изобретения - улучшение разрешения хроматографических пятен.

: Способ осуществляют следукщйм об- .

I Анализируемые пробы наносят на п.1астины с гаирокопористым силикаге- (силуфолом) и элюируют пробу сиесью ксилол - ледяная уксусная

зелота в объемном соотношении 1;1

к:

в течение 30 мин. Количественное определение соединений осуществляется по калибровочной кривой путем сравнения площади полученных разделен- н$гх пятен с эталоном,

I Калибровочная кривая строится следующим образом. На пластину с широкопористым силикагелем наносят стандартные растворы соединений I, II, III, IV и пластину для элюирования помещают в хроматографическую систему ксилол-ледяная уксусная кисло- тл в объемном соотношении 1:1 на 30 мин. Затем строят график зависимости площади полученных пятен на п41астине от концентрации веществ А|1алогично строят графики для всех соединений.

В предлагаемой хроматографической системе ксилол-уксусная кислота ана- лфзируемые вещества обладают различ- нфй подвижностью (R), в результате чйго повышается специфичность разделения Соединений, что позволяет количественно определять эти соедине- нйя при одновременном их присутствии, например, в сточной воде.

Подвижность соединений I, II, III, IV в хроматографической системе кси- Л0Л - ледяная уксусная кислота (1:1) составляет соответственно 0,74; 0,80; 0,63.

Пример . Анализировали искусственные пробы, полученные методом д0бавок, с содержанием в них веществ 0„03; 0,04; 0,02; 0,02 г/л. Анализи- .руемые пробы в виде точек наносили с помощью микропипетки объемом 10 мкл на стартовую линию пластины с широко- пористым силикагелем (силуфолом) на расстоянии 1,5 см от нижнего края и подсушивали их феном. После высушивания пятен пластину помещали в хрома- тографический стакан с притертым сте

0

5

0

5 0

5 0

5

Q

клом со смесью ксилол - ледяная уксусная кислота в объемном соотношении 1:1; 1:0,5; 1:2. Когда фронт системы дошел до верхней полосы пластины ( 10-12 см от стартовой линии), пластину вынимали и подсушивали на воздухе. Элюирование продолжалось 30 мин. На пластине полученные окрашенные пятна обводили карандашом и с помощью планиметра рассчитывали площадь пятен.

Для определения концентрации веществ I, II, III.. IV в исследуемых пробах строили калибровочные графи- .ки - эталоны. Для этого предварительно готовили стандартные растворы соединений I, II, III, IV. Навеску 0,005 г соединения I помещали в мерную колбу емкостью 50 мл и растворяли в воде. Готовили,раствор А доведением до метки. Затем 0,5; 1; 2, 4 мл раствора А пипеткой переносили в мерные пробирки емкостью 10 мл. Объем доводили водой до метки. Стандартные растворы содержали вещество I в количестве 0,005; 0,01; 0,02; 0,04 г/л. Затем готовили хроматографическую смесь, для чего сливали равные объемы ксилола и ледяной уксусной кислоты в хроматографичес- кий стакан с притертым стеклом.

На стартовую линию пластины с силуфолом на расстоянии 1,5 см от нижнего края с помощью микропипетки наносили стандартные растворы в виде точек, периодически подсуигивали их с помощью фена. Пятна высушивали и пластину помещали в хроматографическую систему ксилол - ледяная уксусная кислота (1:1). Когда фронт системы доходил до верхней полосы пластины (10-12 см от стартовой линии) пластины вынимали и подсушивали на воздухе. Элюирование продолжалось в течение 30 мин. На пластине окрашенные пятна обводили карандашом и с помощью планиметра рассчитьшали площадь пятен, а затем строили график зависимости площади пятен от концентрации вещества. По калибровочным графикам определяли концентрацию веществ I, II, III, IV в исследуемых пробах.

Результаты эксперимента представлены в таблице.

Чувствительность определения 0,005 г/л ( 1 мкг в пробе объемом 10 мкл). Способ позволяет с высокой

314029334

степенью чувствительности количест- пробы на пластину с широкопористым

венно определять кубовые красители в водных пробах.

Формула изобретения

Способ определения дихлорвиолант- рона, броминдиго, тиоиндиго и бронированного диметоксивиолангирона, включающий нанесение анализируемой

силикагелем и разделение компоненто пробы в потоке органического элюент

с с последующим определением количеств компонентов, отличающийс тем, что, с целью улучшения разделе ния компонентов, в качестве элюента используют смесь ксилол - ледяная ук

10 сусная кислота в объемном соотношении 1:1.

силикагелем и разделение компонентов пробы в потоке органического элюента

с последующим определением количества компонентов, отличающийся тем, что, с целью улучшения разделения компонентов, в качестве элюента используют смесь ксилол - ледяная уксусная кислота в объемном соотношении 1:1.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при санитярно-химическом анализе воды методом тонкослойной хро-, матографии. Цель - улучшение разрешения хроматографических пятен, Анализируемые пробы кубовых красителей, содержащихся в воде, наносят на пластины с широкопористым силикагелем (си- луфолом) и элюируют пробу смесью ксилол-ледяная уксусная кислота в объемном соотношении 1:1 в течение 30 мин. Количественное определение соединений осуществляют по калибровочной кривой путем сравнения полученных разделен- , ных пятен и эталона 1 табл. (Л с

5

I

II

III

IV

I

II

III

IV

I

1:2

II

III

IV

2

5

2

2

0,03 0,04 0,02. 0,02 0,03 0,04 0,02 0,02 0,03

Со старта не сдвигаются То же

0,028 +9 0,038 +9 0,017 +8

0,018

Нет разделения пятен

0,74

0,8

0,86

0,63

0,7

То же

0,7

0,73

0,6