Способ определения содержания фосфора в поверхностно-активных веществах на основе алкилфосфорных кислот Советский патент 1988 года по МПК G01N31/16 

Иэсгоретение относится к аналитической химии,, а именно к способам опреде пения содержания фосфора в фосфорор- ганических ПАВ.

Целью изобретения является упрощение слособа и сокращение времени определения.

Способ осуществляют следующим образом.

Пробу кислых алкилфосфатов массой 0,2-0,5 г растворяют в 40-50 см 96%- ного этанола, добавляют 3-5 капель 0,1%-ного (в 20%-ном этаноле) бром- крезолового зеленого и титруют О,1 моль/дм раствора гидроксида натрия или калия, свободного от карбона- тоз, до перехода окраски от желтой к голубой. Для нейтрализованных продуктов навесу массой 0,3-1,8 г растворяют в 15 см 70%-ного этанола, пропускают через колонку, заполнен, ю ка- тионитом КУ-2-8 в Н -форме ( мм, мм, Vjjo, 30 см), колонку промьтают этиловым спиртом, К собранному элюату добавляют индикатор и титруют 0,1 моль/дм раствора гидроксида натрия или калия.

По результатам титрования рассчитывают содержание массовой доли фосфора в ПАВ по формуле

-- .ik3i

X

m.«10

, или

га. 10

(%)

где m - масса наве ски,г| I Т - титр раствора ио фосфору, ; мг/см ;

: k поправочный коэффициент к 0 1 моль/дм ;

V - объем S13 расходование го титра

та, см ,

Пример 1. Определение содержания фосфора в Синтаф 10-18 (алкил- фосфорньо: кислотах на основе спиртов

10

С,й )

Навеску образца 0,2340 г растворя ют в 40-50 см этанола, добавляют 3- 4 капли раствора бромкрезолового зеленого и титруют раствором гидроксида натри). Расход титранта 4;,9 см „ Содержание фосфора рассчитывшот по формуле. Проводят 5 параллельных определений и получают следующие данные s 7,05, 6,98| 6,94 7,00| 7,05%о Время на одно определение 5 мин,

П р и м е р 2. Навеску фосфорили- рованкого синтанола ДТ-7 Ор3544 г растворяют в 50 с.м смеск этанол

02936 2

катора и титруют 0,1234 моль/дм раствора гидроксида натрия. Расход титранта 5,05 см , Содержание фосфора , рассчитьшают по формуле. Проводят 5 определений и получают следующие результаты: 5s45| 5,61; 5j425 5,52j 5,65%. Время на одно определение 8 мин.

10 П р и м е р Зо Нейтрализованной триэтаноламином продукт фосфорилиро- вания с интанола ДТ-7о

Навеску 0,5440 г фосфоксита-7, сорт Б, растворяют в 15 см 50%-ного

15 этанола и пропускают через колонку, заполненную катионитом КУ-2-8 в форме, смолу промывают 60 см этилового спирта,К элюату добавляют индикатор и анализируют, как в примере 2,

20 Титруют 0,1190 моль/дм гидроксида калия. Расход титранта 5,5 см . Проводят 5 определений и получают следующие результаты: 3,73; 3,65; 3,62;. 3,71; 3,75%о Время на одно определе25 ние 25 мин,

П р и м е р 4, Навеску 0,5299 г эфосола (триэтаноламиновая соль алкилфосфатов на основе вторичных спиртов в смеси с вторичными спирта30 ми) растворяют в 15 см этилового спирта, пропускают через колонку и анализируют в условиях примера 3. Титруют Oj1 моль/дм гидроксида натрия. Расход титранта 5,7 см . Полу,,j чают следующие результаты; 3,35;

ЛЗО; 3,24; 3,33; 3,35; 3,28%. Время на одно определение 28 мин,

П р и м е р 5. Навеску 1,6099 г Синтаф 794 анализируют по примеру 4 г Расход титранта 5,9 см . Проводят 5 определений и аолучают следующие - результаты; IjHi 1,12| IjUj 1-э07| 1506%о Время на одно определение 5 25 iNOiH.

П р и к е р 6о Анализ алкг-1пполи фосфатов.

К навеске образца Полифос 72 массой ОИ259 г добавляют 20 см дист5-глли- ровакной воды, кипятят 30 мин на электроплитке в колбе, снабженной обрат- ьъг.-: холодильником добавляют 40 см . этилового спирта и анализируют по примеру 1, Титруют 0,1075 моль/дм гйцроксида. натрия. Расход титранта 5,1 см . Проводят 5 определений и по

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения содержания фосфора в поверхностно-активных веществах. Для упрощения процесса и сокращения его времени пробу растворяют в этаноле и анализ ведут титрованием водньм раствором щелочи в присутствии бромкрезолового зеленого. Целесообразно этанольный раствор пробы пропускать через колонку с ка- тионитом (КУ-2-8) в Н -форме, а затем титровать. Время анализа сокращается до 8 мин (против 70 мин) при средне- квадратическом отклонении 0,03-0,05 против 0,30-0,12 (для фотометрического метода). 1 з.п. ф-лы, 1 табл. с (Л

вода (2:1), добавляют 3--4 капли иади- лучают следующие результаты 13,5;

13,7; 13,5; 13,6; 13,7%. Время на одно определение 35 мин.

Результаты определений содержания фосфора в препаратах на основе алкил- фосфорных кислот предлагаемым и известным способами представлены в таблице (доверительная вероятность об 95%).

Как видно из полученных данных, предлагаемый способ позволяет определить содержание фосфора в фосфорорга- нических ПАВ с достаточной точностью, с, Кроме того, способ прост в исполнении, значительно сокращено время определения (при определении известным способом требуется 70 мин).

10

Наименование образца

57,,060,05

77,69 to,030,03

с, , 02936 -

Формула изобретения

предварительно пропускают через колон ку с катионитом в Н -форме..

6,701:0,6

0,3.

36,79 to,2 .

47,83 to,25 0,2