Способ определения 2-(2,4-динитрофенилтио)-бензтиазола Советский патент 1991 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения 2-(2,4- динитрофенилтио)-бензтиазола (ДНБТ), который является эффективным ускорителем вулканизации, вчтрисутствии. 2,4-динитрохлорбензола (ЛНХБ), который является исходным продуктом при получении ДНБТ.

Целью изобретения является повышение селективности способа.

Пример 1. 0,1907 г технического продукта с Тпд 160 - 161 С помещают в химический стакан и растворяют в 20 см3 0,1 н. раствора метилата натрия при перемешивании и нагревании до кипения. Затем раствор

охлаждают до комнатной температуры, добавляют 20 см3 этилового спирта, 4 см уксусной кислоты до рН 5,5, погружают платиновый и хлорсеребря- ный электроды и титруют потенциомет- рически при перемешивании 0,1 н, раствором азотнокислой ртути (II) до

скачка потенциала и 2-3 раза после

него, приливая по 0,2 см титранта. Скачок потенциала на 0,2 см3 составил 90 мВ. Объем титранта, пошедший на титрование и рассчитанный методом 2-й производной, составляет 5,60 см . Кассовую долю ДНБТ (X) в процентах рассчитывают по формуле

0,0333 -V 100

. f

V

- «1..

где 0,0333 - масса ДНБТ, соответствующая 1 см раствора азотнокислой ртути, концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н), г;

V - объем раствора азотнокислой ртути, израсходованной на титрование концентрации точно 0,1 моль/дм , см ;.

п - масса навески анализируемой пробы, г.

X 97,78%.

П р и м е р 2. 0,1802 г искусственной смеси, состоящей из ДНБТ (ТПЛ 162СС) и ДНХБ (TkpH6 49,6вС), содержащей 2,16% ДНХБ, помещают в химический стакан и растворяют в 20 см 0,1 н. раствора метилата натрия при перемешивании и нагревании до кипения. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют 20 см3 этилового спирта, 4 см уксусной кислоты до рН 6,0, погружают электроды и титруют потенциаметри- чески при перемешивании 0,1 н. раствором азотнокислой окисной ртути до скачка потенциала и 2-3 раза после него, приливая по 0,2 см титранта. Скачок потенциала на 0,2 см составил 95 мВ. Объем титранта, пошедший на титрование и рассчитанный методом второй производной, составляет 5,3 см3.

Массовую долю ДНБТ (X) в процентах рассчитывают по приведенной выше формуле.

X 97,90%.

В таблице приведены результаты определения массовой доли ДНБТ в

0

5

0

5

0

5

0

искусственных смесях ДНБТ-ДНХБ предлагаемым и известным способами.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет селективно определить ДНБТ в присутствии ДНХБ.

Длительность анализа не более 30 мин.

Статобработка результатов определения очищенного ДНБТ

Т „л 162°С при п 15, Р 0,95;

X 99,70; S 0,24; ±;Ш 99,7 +

+ 0,4; W 0,80

При проведении способа необходимо выдерживать избыток 0,1 н. раствора метилата натрия (мл) по отношению к навеске анализируемой пробы (г) равным (70-135):1 и количество добавляемой уксусной кислоты для создания рН 5,5-6,0, т.к„ при изменении этих условий идет неполное выделение 2-меркаптобензтиазола что занижает результаты определения и снижает точность способа.

Способ позволяет селективно определять ДНБТ в присутствии ДНХБ с относительной ошибкой 0,38%.

Формула изобретения

Способ определения 2-(2,4-динитро- фенилтио)-бензтиазола с использованием титрования, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, анализируемую пробу обрабатывают при кипячении избытком метилата натрия с последующим потен- циометрическим титрованием раствором азотнокислой ртути (II) в уксусно- спиртовой среде при рН 5,5 - 6,0.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению 2-(2,4-динитрофенилтио)-бен- зтиазола Цель - повышение селективности анализа. Для этого пробу обрабатывают при нагревании избытком 0,1 М раствора метилата натрия при соотношении массы и объема 1:(70-135) с последующим нотенциометрическнм титрованием раствором азотнокислой ртути (2 ) в уксусно-спиртовой среде при рН 5,5-6,0. Способ позволяет с относительной ошибкой 0,38% определять 2-(2,4-динитрофенилтио)-бензти- азол в присутствии 2,4-динитрохлор- бензола. 1 табл. 3