Способ получения 4-хлорацетофенона Советский патент 1961 года по МПК C07C49/78 C07C45/00 

4-,лорг111стофенон является промежуточным продуктом при синтезе мономеров, используемых в производстве теплостойких диэлектрикоп.

Известный способ получения 4-хлорацетофенона из хлорбеизоля и yKcycFioro ангидрида с использованием в качество катализатора x.i..ристого алюминия требует применения .растворителя (сероуглерод) и больших избытков хлорбензола. Это вызывает нарушение условии техники безопасности, затрудняет выделение конечного продукта и связано с большой длительностью процесса.

Предлагается способ получения 4-хлорацетофеиона из хлорбензола и уксусного ангидрида в присутствии хлористого алюминия при молекулярном соотношении компонентов реакции 1 : 0,5-0,6 : 1,65-1,9 и при нагревании реакционной смеси со скоростью порядка Г в до 100 с последующей выдержкой при этой температуре в течение 5 час.

Отличие предлагаемого способа от известного состоит в определенном соотношении исходных компонентов и в температурном режиме.

Предлагаемые соотношения Исходных компонентов и температурный режим позволяют проводить процесс с соблюдением условий техники безоггасности (в отсутствие токсичного и пожароопасного растворителя) и по упронюнрюй технологии (отсутствие избытка хлорбсии)ла, отсюда н|)1сокая конверсия его, а значит упрониммю нроцгсса кы-плсиия целенсио ггродукта и, как результат, сокращение времени реакции npHMeptio втрое).

Предлагаемый способ проверен в цех;овь1х усло1щя.х э к периментального завода НИИПП (г. Ленинград) Угри синтезе монохлорсти|5Ьла и признан наиболее экономичным и прогрессивным из известных способов и рекомендован к использованию в промышленных масштабах.

Пример. В эмалированный аппарат (ацетилятор) загружают 22,5 вес. ч. хлорбензола и от 41,4 (1,55 моля) до 50,7 (1,9 моля) вес. ч

№ N0421- 2 хлористого алюминия. Смесь тщательно перемешивают, пос.пг чога постепенно подают от 10,2 (0,5 моля) до 12,2 (0,6 моля) нос. ч. уксусного ангидрида. При этом в рубашку аппарата подают холодную воду. Затем температуру равномерно со скоростью 1° и минуту попытают до 100° и при этой температуре массу выдерживают при работающей мешалке 5 час. Полученный комплекс кетона высаждают в другом эмалированном аппарате (высадителе) на лед с водой (40 : 60 вес. ч.) или просто на холодную воду. Маточник отсасывают, а нижний слой кетон ( 1,2) промывают водопроводной водой до нейтральной реакции. Полученный кетон-сырец перегоняют при пониженном давлении (15-20 мм рт. ст.). При температуре 85-100° отгоняют непрореагировавший хлорбензол, а при 115-120° - кетон. Выход кетона:

а)в расчете на йзятый хлорбензол до 85%;

б)в расчете на прореагировавший хлорбензол до 87-88%.

Предмет изобретения

Способ получения 4-хлорацетофенона из хлорбензола и уксусного ангидрида в присутствии А1С1з, отличающийся тем, что, с целью улучшения условий техники безопасности и упрощения технологии, ис ходные компоненты берут в молярном соотношении I : О,.)-n,fi I.GS 1,9, после чего реакционную смесь нагревают со скоростью порядка 1 в минуту до 100 и выдерживают при этой температуре 5 час.