Изобретение относится к способам олучения гидратированного триполи- осфата ванадия (111) (ТФВ), гидроитически устойчивого неорганического , орбента, обладающего повьшенной обенной -емкостью в слабокислых раствоах.
Цель изобретения - сокращение вре- мени синтеза и удешевление процесса, ю
Пример 1. 10 г VjOf, 40,2 мл РО (d 1,7 мл) и 2,5 мл гидразина (что соответствует молярному соотноению 5- : . : NH,NH2 , равному 1 ; 11 : 1,4) перемешивают, нагревают 15 в течение 45 мин.до 160 С, вьщержива- ют при этой температуре 15 мин и помеают полученный расплав в сушильный каф при . Через 3 сут расплав охлаждают, полученный ТФВ отмывают 20 водой и сутат на воздухе. Выход 16,7 г, что составляет 88,9% от теоретически возможного. Время синтеза 3 сут.
Данные химического анализа.
Найдено, мас.%: V 14,8; Р 27,1; 25 15,8.
г РзОю- .
Вычислено, мас.%: V 14,90; Р 27,17; Н2.015,81. .
По данным тонкослойной количест- 30 венной хроматографии в.ещество содержит только триполифосфат-анион.
Анализ полученных результатов подтверждает, что полученное в результате синтеза вещество . является ас Н,,„. .
Пример 2. 10 г VjOg-, 47,5 мл 1,7 мл), 2,7 мл (что соответствует молярному соотношению HjPO : , равно-до му 1 : 13: 1) перемешивают и нагревают в течение 60 мин дю 140 с. При этой температуре расплав при периодическом перемешивании вьщерживают 30 мин и затем помещают в сушильный 45 шкаф при . Через 3 сут расплав охлаждают, целевой продукт отмьшают от расплава, сушат на воздухе. Выход 16,5 г, что составляет 88,1% от теоретически возможного. Время синтеза 3 сут.
Пример 3. Юг , 43,9мл Н5Р04 (d 1,7 мл), 7 г N2H4-2HC1 (молярное соотношение HjPO : VNtH4-2HCl-, равному 1:12:1,2) пере50
мешивают, нагревают в течение 45 мин до 150 С, вьщepживaюt при этой температуре 20 мин и помещают в сушильный шкаф при 240 С. Через 3 сут расплав охлаждают и отделяют целевой продукт Выход 16,8 г H,VP, Cjo , что составляет 89,4% от теоретически возможного.
Пример4. Юг , 40,2 мл (d 1,7 мл), 12,5 г М Н4-2НзР0 (общее молярное соотношение с учетом Н.РО, вводимой с солью гидразина, составляет . : : ,, равному 1 : 13 : П перемешивают, нагревают в течение 45 мин при периодическом перемешивании до , выдерживают при этой температуре 20 мин и помещают в сушильный шкаф при 230°С. Через 3 сут расплав охлаждают и отделяют ТФВ. Выход 16,7 г, что составляет 88,9%.
Таким образом, предлагаемьй. способ позволяет значительно снизить стоимость целевого продукта за счет использования в качестве ванадийсодер- жащего сырья оксида ванадия (V) и сократить время синтеза с 5 до 3-х суток по сравнению с известным способом.с
о 5
0
Формула изобретения
1 . Способ получения гидратированного триполифосфата ванадия (ill), включающий взаимодействие ванадийсо- держащего сырья с фосфорной кислотой в молярном соотношении V : Н,РО 1 : 5,5-6,5 при 230-250°С, выдержку образовавшегося расплава в изотермических условиях, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени синтеза и удешевления процесса, в качестве ванадийсодержа- щего сырья используют оксид ванадия (V) и взаимодействие ведут с добавлением гидразина или гидразингидрата или сол ей гидразина.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что гидразин, гидра- зингидрат или соли гидразина используют в молярном соотношении к оксиду ванадия (V) 1,0-1,4:1.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Кислые ортофосфаты ванадия (3) состава V (Н @ РО @ ) @ или V(Н @ РО @ ) @ 2Н @ О и способ их получения | 1986 |
|
SU1426945A1 |
| Способ получения тетрагидрата гидроортофосфата ванадила | 1986 |
|
SU1406123A1 |
| Способ получения полугидрата гидроортофосфата ванадила | 1986 |
|
SU1402579A1 |
| Способ получения неорганического сорбента на основе гидратированных триполифосфатов трехвалентных металлов | 1981 |
|
SU994001A1 |
| Способ получения пирофосфата ванадила | 1986 |
|
SU1409590A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ДИБОРИДА ТИТАНА | 2018 |
|
RU2684381C1 |
| Способ получения дигидроортофосфата ванадила | 1986 |
|
SU1402580A1 |
| Способ получения эластичных полиуретанов | 1983 |
|
SU1131886A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТОДНОГО МАТЕРИАЛА СОСТАВА NaVO(PO)F (где 0<x≤1) ДЛЯ Na-ИОННЫХ АККУМУЛЯТОРОВ | 2018 |
|
RU2704186C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ДИБОРИДА ТИТАНА | 2015 |
|
RU2603407C1 |
Изобретение относится к способу получения гидратированного триполи фосфата ванадия (111) и позволяет сократить время синтеза и удешевить процесс. 10 г оксида ванадия (V), 47,5 мл фосфорной кислоты (d 1,7 мл), 2,7 мл гидразингидрата, что соответствует молярному соотношению 1:6:1, перемешивают и нагревают в течение 60 мин до 14б°С. При этой температуре расплав при периодическом перемешивании выдерживают 30 мин и затем помещают в сушильный шкаф при температуре 250 С. Через 3 сут расплав охлаждают, целевой продукт отмывают от расплава, сушат на воздухе. Выход целевого продукта 16,5 г, что составляет 88,1% от теоретически возможного. Время синтеза 3 сут. По данным химического анализа полученное вещество соответствует . Найдено, мас.%: V 14,8; Р 27,1; HjO 15,8. Вычислено, мас.%: V 14,90; Р 27,17; 15,81 для ,i 2Hj,0. 1 з.п.ф-лы. Q 
| Люцко В.А., Селевич А.Ф | |||
| Синтез и исследование дигидротриполифосфата ванадия (Ml) - ЖНХ, 1983, № 4, с.923 | |||
| Шлюзовое приспособление к всасывающей пневматической установке для приема и выдачи цемента и других сыпучих материалов | 1951 |
|
SU94001A1 |
| Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
