Способ получения пирофосфата ванадила Советский патент 1988 года по МПК C01G31/00 C01B25/38 

Изобретение относится к способам получения пирофосфата ванадипа состава (VO)j,P,jO, которьй может быть использован в качестве катализатора реакций окисления предельных и непредельных углеводородов.

Цель изобретения - сокращение длительности процесса и его упрощение.

Пример 1.5г 7,6 мл HjP04 (d 1,67) и 6 мл йодного раствора гидроксиламина, содержащего 2 г NHgOH (молярное соотношение У:НзР04: rNHgOH 1:1:1,1) перемешивают в фарфоровом тигле и помещают в печь, вьщерживают в изотермических условиях при 260 С в течение 2 ч. Реакционкую смесь охлаждают, целевой продукт отливают водой и сушат при . По- лучено 8,45 г вещества или 90,9% от теоретически возможного.

. По данным химического анализа полученное вещество содержит V 33,0%, Р 22,1%. Для ( рассчитано: V 33,10%, Р 22,12%. По данным количественной тонкослойной хроматографии продукт представляет собой хрома- тографически чистьй перофосфат.

Анализ полученных результатов и сопоставление их с литературными данными подтверждает, что в результате синтеза получей пирофосфат ванадила состава (VO) Р О, .

Пример 2. 2,5 г ,, . 6,9 мл HjPO (d 1,33) и 3,24 г NHgOH HCl (молярное соотношение , V:H,PO,:NHgOH 171,1:1,1) перемеши

вают и помещают в печь, вьщерживают при.300 С в течение 1 ч. После охлаждения реакции смеси, отделения и сушки получено 8,23 г целевого продукта или 97,3% от теоретически возможного.

Пример 3. 5г VgOf, 8,9 мл НзР04 (d 1,33) и 3,82 г Ш ОН-НС

0

5 0

5

п

5

(молярное соотношение У:БjFO iNH OH 1:1,1:1,0) перемешивают и выдерживают при 220 с в течение 4 ч. В результате синтеза получают 8,15 г целевого продукта или 96,3% от теоретически возможного.

Остальные примеры (4-23) сведены в таблице,

Проведение синтеза при соотношении более 1,1 и менее 1,0 приводит к снижению выхода целевого продукта. Аналогичньй эффект имеет место и при использовании соединений гидроксиламина в соотношении к ванадию менее 1,0. Увеличение соотношения более ,1,1 не увеличивает выхода целевого продукта -и ведет к перерасходу гидроксиламина.

В качестве исходных ванадийсодер- жащих соединений могут использоваться VgOj, NK4VOj, , VOCl, но предпочтительно использование двух первых .

Таким образом, осуществление изобретения позволяет сократить по сравнению со способом-прототипом время получения целевого продукта с 15 сут до 1-4 ч и упростить процесс за счет исключения операции прокалки в токе инертного газа.

Формула изобретения

Способ получения пирофосфата ванадила состава (VO) , включанщий взаимодействие оксидсодержащего соединения ванадия с фосфорной кислотой при нагревании, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности процесса и его упрощения, взаимодействие ведут в присутствии гидроксиламина или его солей при молярном соотношении У:НзР04: jNHgOH 1:(1,0-1,1):(1,0-1,1) и температуре 220-300° С.

314095904

Влияние соотношения реагентов на выход целевого продукта

Изобретение относится к способам получения пирофосфата ванаднла состава (V0)2 Р-аОт и позволяет упростить процесс и сократить его длительность. Берут навеску пентаокс1ща ванадия или метаванадата ванадия и перемешивают в фарфоровом титуле с фосфорной кислотой с добавкой пед- : роксиламина или его соединенийs которые берут в количестве, обеспечивающем молярное соотношение VjHjPO s U(1,0-1,1): (1,0-1,1). Полученную смесь помещают в печь, выдерживают в изотерм1гческих условиях при 220-300 С в течение 1-4 ч, после чего охлаждают, промывают водой и сушат при 50 с. В результате синтеза получают пирофосфат ванадила состава (VO) с выходом 96-100%. 1 табл. в