СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕЗОЛЬНЫХ СМОЛ Советский патент 1961 года по МПК C08G14/14 

Сиособы получения резольиых смол известны. С целью иовьпиения теплостойкости резольных смол предложен способ, заключающийся в конденсации в щелочной среде при температуре 60°С формолитов, фенолов и формальдегида. При конденсации фенолов с формолитами у последних разрываются лаоильные ацетальные связи, выделяется свободный формальдегид и продукты расиада вступают во взаимодействие с фенолом.

О ходе реакции можно судить по изменению в реакционной смеси содержания свободного фенола. Полученный продукт конденсируют в кислой среде с формальдегидом, взятым в количестве 0,5 моль на 1 моль свободного фенола. При этом формальдегид связывает воедино фенол и продукты взаимодействия его с формолитами. Затем реакционную смесь конденсируют при 60°С в щелочной среде с 0,9 моль формальдегида на I моль всего взятого в реакцию фенола, что обеспечивает образование на нитевидных молекулах новолака, необходимых для дальнейшего отверждеиия метплольных групп.

Готовую смолу охлаждают, отделяют от надсмольной воды и добавляют в нее 10-20% спирта.

Таким образом созданы и исследованы резольные смолы следующих марок:

Стиролит-Р на основе сополимера стирола с формальдегидом;

Нафталит-Р на основе сополимера нафталина и формальдегида;

Формафен-Р на основе сополимера фенантрена с формальдегидом;

Полученные смолы применяют для изготовлен1 я стеклопластиков.

Стеклоткань пропитывают смолой в количестве 25-35% от веса ткани, сущат до содержания летучих не более 1 % и прессуют при 160-180°С и удельном давлении 80-120 атм.

Характеристика физико-химических свойств стеклопластиков приведена в табл. 1.

Синтез всех трох видов резольных смол ведут по одному и тому же режиму. Пример 1. В котел емкостью 10 кг загружают формолит, фенол и соляную кислоту, согласно рецептуре, приведенной табл. 2. Реакционную смесь нагревают до 110-120°С при постоянном пepe eщивaнии в течение 3 час. Затем смесь охлаждают до 60°С, вводят формалин и конденсируют ири слабом кипении смеси в течение I час. По окончании кислотной конденсации реакционную смесь охлаждают до 60°С, нейтрализуют и вводят по рецептуре формалин и 40%-ный NaOH. Щелочную конденсацию ведут прн до

Временное сопротивление

изгибу (кг/см-) при

температуре

бразцы при растяже350

400

20

Стиролит-Р

Нафталит-Р

Сырье

вес. ч.

вес. ч.

100

I200

13,5

100

i50

j200

желаемой вязкости по Форд-Энглеру. В готовую смолу вводят 10-20% этилового спирта.

Резольные смолы имеют скорость отверждения 60-180 сек. Содержание сухого остатка 60-80%. Загрузка в весовых частях и килограммах на 10-литровый котел.

Предлагаемые резольные фенольноформалитоформальдегидные смолы обладают повыПрочность

Твердость поМодзль

Бринеллю I упругости нии, кг см 235000--253000 198-216 242000-253000 170-180 253000-2670001 160-172

Таблица 2

Формафен-Р

Примечание

вес. ч.

шейной теплостойкостью и высокими механическими свойствами.

Предмет изобретения

Способ получения резольных смол, отличающийся тем, что, с целью повышения их теплостойкости, конденсируют фенол с формолитом, а затем с формальдегидом при 60°С в щелочной среде.