Способ получения 1,2-дихлорпропана Советский патент 1988 года по МПК C07C19/02 C07C17/02 

- cHj-CH-CHg-NlCHsJf-CHj-CH-CHg |„СГ

Изобретение касается галоидал- канов, в частности получения 1,2-ди- хлорпропана, используемого в качестве растворителя и полупродукта в хлорорганическом синтезе. Цель - повышение степени чистоты целевого продукта. Процесс ведут хлорированием пропилена в присутствии каталитической системы (КС) в среде продукта реакции при температуре кипения реакционной массы. КС содержит, мас.%: Jloлимep диметилдиаллиламмонийхлорида формулы

с характеристической вязкостью 0,6-1,0 дл/г 0,05-0,5; хлорид железа (3+) 0,05-0,5. Способ позволяет повысить степень чистоты целевого .продукта за счет снижения количества

побочных продуктов хлорирования на 1,1-2,6%, смолистых веществ на 0,5- 1,2%, хлорида железа более чем в 20 раз (отсутствует взаимодействие С со стенками реактора). 1 табл.

сл

N9

ИчоПретенчо отипситсл к cпo(;oOa по.чу пшия 1 , 2-днхлорпрог1лна (ДХИ) , используемого в качестве ра( тнорите- ля и полупродукта и хлс рорг япическом синте че.

Целью изобретения япляется повышение чистоты нелепого продукта,

В качестве катализатора использу- ют полимер диметилдиаллиламмонинхло- рида (ПДМАХ) формулы

CH-CH-CHg

CHs СНг

®

СНз CHj

С1

с характеристической вязкостью 0,6- 1,0 дл/г.

ПДМАХ выпускается в промьшшеннос- ти как полиэлектролит марки ВПК-402. В предлагаемом способе ПДМЛХ используется как компонент каталитической системы, содержащей также эквивалентное количество хлорида железа (III), Каталитические системы такого состава ранее также не использовались.

Пример 1, Методика проведения опытов и анализа продуктов реакции во всех примерах аналогичны, вследствие чего приводится общее описание методики хлорирования пропилена газообразным хлором и анализа продуктов реакции,

Хлорирование пропилена газообразным хлором проводят в стальном реакторе, представляющем собой цилиндрический сосуд высотой 25 см и диаметром 3,5 см. Для снятия тепла и под- дйржания уровня ДХП реактор снабжен рубашкой, в которую подают теплоноситель из термостата,

В верхней части реактора расположен патрубок для отвода продуктов реакции, для конденсации которых используют нисходящий холодильник. Часть продуктов реакции отводится через боковой переливной патрубок, которьй расположен на высоте 20 см от низа реактора. Патрубки для подвода хлора н пропилена расположены в верхней части реактора и проходят по всей длине реактора до нижней части. Температура реакционной массы контролируется термометром.

(icyiHKa и дозировка хлора ос-ущест- вляется путем подачи хлора из баллона через систему, состоящую из скля- г нок с серной кислотой, осушителей, заполненных хлористым кальцием, и систему тонкой дозир(вки, состоящую из реометра, кранов, U-образного ма-. нометра маностата,

0 Пропилен осушают и дозируют путем подачи пропилена из баллона через систему осушки, состоящую из скрубберов, заполненных хлористым кальцием, и систему тонкой дозировки, сос5 тоящую из реометра, кранов, U-образного манометра и маностата.

Синтез ДХП проводят следуюищм образом,

В реактор загружают 190 мл 1,2-ди0 хлорпропана с расчет)1Ым количеством катализатора (0,1 мас,% ПДМЛХ и 0,1 мае.7 хлорида железа). Реактор герметизируют,и в рубашку реактора подают термостатированную жидкость

5 с заданной температурой. После чего начинают дозировку хлора и пропилена. Пары образовавшегося ДХП отводят через холодильник и собирают в приемнике, а образовавшийся хлористый водо0 род и непрореагировавший хлор поглощают в склянках Дрекселя 10%-ным раствором йодистого калия.

После окончания реакции ДХП из реактора и приемника смешивают и анали-

с зируют хроматографическим методом на хроматографе. Используют детектор по теплопроводности (катарометр),

Количество непрореагировавшего хлора определяют титрованием раство0 ром тиосульфата натрия, выделившего - ся хлористого водорода - кислотно- щелочным титрованием, хлорида железа в реакционной массе - по известным методикам,

5 Условия и результаты опытов согласно предлагаемому способу и при использовании известных катализаторов диметилформамида и взятого в отдельности хлорида железа (III) приве0 дены в таблице.

Как видно из таблицы (сравнительные примеры 1-6 и пример 10), изобретение позволяет повысить чистоту целевого продукта за счет снижения

5 количества побочных продуктов хлорирования на 1,1-2,6%, смолистых веществ - на 0,5-1,2%, содержания хлорида железа - более чем в 20 раз, Уменьшение количества хлорида железа

оО ьясняется тс м, что FI ггригутстпии 11ДМЛХ ме происходит пг лимодсГсствие хлора со стенками реактора и продукт

(ДХП) не загрязняется хлоридом за .

Формула изобретения

Способ получения 1,2-дихлорпропа- на путем хлорирования пропилена в присутствии азотсодержащего катализатора в среде продукта реакции при температуре кипения реакционной массы, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, в качестве катализаT(ipa исггольтук т полимер димотилдилл- ли.чяммонийхлорида формулы

--CHj-CH-CH-CHj-- CH.JH,

®

СНз CHs

с характерист11ческой вязкостью 0,6- 1,0 дл/г, взятый в количестве 0,05- 0,5 МКС в расчете на исходный 1,2-ди- хлорпропан, и процесс ведут в присутствии эквивалентного по отношению к полимеру количества хлорида железа (III).