Способ ввода проб в хроматограф Советский патент 1988 года по МПК G01N30/10 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использова- но в области научных исследований и производственном контроле технологи- ческих процессов для разделения раз- личных веществ методом противоточной Копоночной хроматографии.

Цель изобретения - повышение эффективности ввода и разделения,

Способ осуществляется следующим образом.

Анализируемую пробу смешивают с дозами подвижной и неподвижной фаз дс образования эмульсии. Образовав- щюся эмульсию вводят в гидравлический тракт хроматографа и отстаивают д образования чередующихся сегментов недвижной и неподвижной фаз. Затем о разовавшиеся в гидравлическом тракте сегменты вводят в поток подвижной фазы, подаваемый в хроматографическую кС Лонку для разделения,

Приме р,Разделение трех- и шес тичленного синтетических пептидов в системе н-бутанол - уксусная кислота вс1Да соотношение объемов 4:1:5), органическая верхняя фаза которой ис- шшьзуется как неподвижная (Нф), а нижняя водная - как подвижная (ПФ). При объеме колонки 20 мл объем подво- длщего ж,идкостного тракта составляет 1 ,5 мл,

Жидкую пробу приготавливают растворением разделяемого образца в смеси подвизсной и неподвижной фаз. Жидкую дробу помещают в шприц, тщательно взбалтывают до образования эмульсии и вводят в калиброванную петлю крана- дззатора. При этом эмульсия жидкой пробы полностью заполняет петлю кра- н|а-дозатора, а избыток пробы вьщавли- в1ается в пробирку через входы крана- дрзатора. Через некоторое время

0

0

5

эмульсия разрушается с образованием в детле и пробирке чередующихся сегментов подвижной и неподвижной фаз. В случае более тяжелой НФ петля располагается вертикально изгибом вверх и НФ образует крайние нижние порции в петле, а более легкая ПФ - среднюю порцию, В случае более легкой НФ петля располагается вертикально изгибом вниз, и НФ образует верхние крайние порции,

Контроль времени образования сегментов может осуществляться как визуально - по образованию четких.межфАз- ных границ в петле (при использовании петли из прозрачного материала) или в пробирке, так и по времени расслаивания эмульсии.

После формирования пакета жидкая проба поворотным устройством крана- дозатора вводится в поток подвижной фазы, протекающей через входы крана- дозатора и направляющейся в колонку хроматографа для разделения.

Формула изобретения

Способ ввода проб в хроматограф, включающий формирование в гидравлическом тракте хроматографа сегмента пробы, ограниченного с двух сторон жидким не смешивающимся с пробой агентом, и введение сегментов в поток подвижной фазы, отличающийся тем, что, с целью повьщ1ения эффективг ности ввода и разделения, сегмент формируют путем смешивания подвижной и неподвижной фаз с пробой до образования эмульсии, вводят в гидравлический тракт-хроматографа, выдерживают до расслоения эмульсии на чередующиеся сегменты подвижной и неподвижной фаз с пробой.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть ис- пользовано в области научных исследований и производственном контроле технологических процессов для разделения различных веществ методом прртиво- точной колоночной хроматографии.Цель - повышение эффективности разделения. Анализируемый образец растворяют в смеси подвижной и неподвижной фаз до образования эг ульсии. Эмульсию вводят в гидравлический тракт хроматографа и отстаивают до образования чередующихся сегментов подвижной и неподвижной фаз. Затем образовавшиеся в гидравлическом тракте сегменты вводят в поток подвижной фазы, подаваемый в хромато- графическую колонку для разделения. (Л