Сверхкритический флюидный хроматограф Советский патент 1991 года по МПК G01N30/60 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано в химической, биологической и других отраслях промышленности при разделении смесей веществ методом хроматографии.

Целью изобретения является повышение эффективности и воспроизводимости результатов анализа, а также улучшение эксплуатационных характеристик.

На чертеже показана функциональная схема хроматографа.

Сперхкритический флю /дный хроматограф состоит из двух очистительных систем 1 2, состоящих из двух адсорбционных ильтров 3, 4,помещенных в обогреваемые блоки 5, 6 и имеющих два фильтра 7,8 механических частиц на входе и два фильтра 9, 10 механических частиц, а также двух испарителей 11, 12. Адсорбционные фильтры в этих системах связаны через коммутирующий клапан 13, установленный на входе очистительных систем, либо с источником сжиженного газа или через запорный клапан 14 с атмосферой. На выходе очистительК)

со о

го

ные системы связаны между собой через дроссели 16, 16 тонкой регулировки и испарители флюида, заключенные в обогреваемые блоки, а через коммутирующие клапаны 17, 18 и обратный клапан 19 связаны с насосом 20 подачи подвижной фазы с электроприводом 21 (изображен один насос подачи подвижной фазы). Коммутирующий клапан 18 связан также через смеситель 22 с хроматографической системой 23, состоящей из дозатора 24, делителя 25 потока и аналитической колонки 25, при этом делитель потока связан через буферную емкость 27 с запорным вентилем 28 и через декомпрессор 29 с атмосферой.

Нз входе хроматографической системы 23 установлены регулирующий дроссель 30 с электроприводом 31 и преобразователь 32 давления, Выход хромзтографической системы связан через декомпрессор 33 с масс- спектрометром, через декомпрессор 34 с детектором 35, например плэменно-иони- зационным, а через дроссель 36 с выходом регулирующего вентиля 30 и через декомпрессор 37 с атмосферой. К выходу аналитической колонки 29 подключен преобразователь 38 давления.

Ммкронасос подачи модификатора 39 с электроприводом 40 связан через коммутирующий клапан 41 со смесителем 22, а через обратный клапан 42 с емкостью для модификатора 43.

Электропривод 31 регулирующего дросселя, электроприводы 21 и 40 микронасосов подачи подвижной фазы 20 и модификатора 39 и преобразователи 32 и 38 давления связаны электрически с блоком 44 программирования давления.

Устройство работает следующим образом.

Сжиженный газ через коммутирующий клапан 13 подвергается очистке от механических частиц в фильтре 8 и проходит адсорбционные фильтры 4 очистительной системы 2.

В адсорбционных фильтрах, заполненных, например, окисью алюминия, силика- гелем и активированным углем, сжиженный газ подвергается очистке от воды и органических примесей и, пройдя механическую очистку в фильтре 10, поступает через коммутирующие краны 17 и 18 и обратный клапан 19 на заполнение устройства 20 подачи подвижной фазы. Скорость заполнения подвижной фазы посредством электропривода 21 задается блоком 44 программирования давления. К смесителю 22 подается модификатор, например МеОН, с помощью насоса подачи модификатора 39, заполнение которого производится из

емкости 43 через коммутирующий клапан 41 и обратный клапан 42.

После смесителя 22 сжиженный газ с модификатором поступает в кран-дозатор

24, расположенный в хроматографической системе 23.

В делителе 25 потока часть пробы через буферную емкость 27 и декомпрессор 29 сбрасывается в атмосферу. Количество

0 сбрасываемого в атмосферу газа определяется сопротивлением дросселя декомпрессора 29 и давлением газа противодавления, подаваемого через запорный вентиль 28. После делителя 25 пото5 ка проба, транспортируемая подвижной фазой (флюидом),поступает в аналитическую колонку 26 и после преобразования флюида в газ в декомпрессорах 33 и 34 направляется для детекции анализируемых

0 веществ в масс-спектрометр и пламенно- ионизационный детектор 35, а также через декомпрессоры 36 и 37 сбрасывается в атмосферу.

Часть подвижной фазы, проходящая че5 рез регулирующий дроссель 30, создает подпор давления в точке между декомпрессорами 36 и 37 и соответственно приводит к повышению давления на выходе из аналитической колонки 26. Величина давления на

0 выходе из колонки зависит от сопротивления регулирующего дросселя 30 и таким образом ею можно управлять, изменяя сопротивление дросселя. Величина расхода флюида через колонку является функцией

5 перепада давлений на входе и выходе колонки, вязкости флюида, зависящей от давления и температуры, а также длины и внутреннего диаметра колонки. Давления на входе и выходе колонки контролируются

0 преобразователями давления, соответственно 32 и 38, показания которых поступают в блок 44 программирования давления, управляющий электроприводами насосов 21 подачи подвижной фазы, модификатора 40

5 и регулирующего дросселя 31. Остальные характеристики флюида и колонки вводятся в блок 44 программирования оператором перед началом анализа. В случае программирования давления задается программа

0 изменения давления во времени на входе в колонку. Постоянный расход подвижной фазы обеспечивается в этом случае за счет поддержания соответствующего ему перепада давлений на колонке в зависимости от

5 давления и температуры флюида.

Регенерация окислительных систем проводится непосредственно в хроматогрз- фической системе.

Чзсть потока сжиженного газа после фильтра 10 механических частиц декомпрессируется дросселем 16 тонкой регулировки и поступает в нагреваемый блок 5, в котором расположены испаритель 11 и адсорбционный фильтр 3. После преобразования сжиженного газа в испарителе 11 в газ он проходит испаритель 12, открытый полностью дрсссель 15 тонкой регулировки и через фильтр 9 механических частиц поступает в обогреваемый адсорбционный фильтр 3. Десорбированные примеси в фильтре 3 вместе с продувочным газом через фильтр 7 механических частиц, коммутирующий кран 13 и запорный вентиль 14 сбрасываются з атмосферу.

Регенерация очистительной системы 2 производится аналогично описываемому процессу при соответствующей коммутации крана 13 при открытом полностью дросселе тонкой регулировки 16.

Использование устройства обеспечивает следующие преимущества.

Введение в гидравлическую схему хроматографа регулирующего дросселя с электроприводом и двух преобразователей давления, установленных на входе и выходе хроматографической системы, а также связь преобразователей давления электроприводов регулирующего дросселя и устройств подачи подвижной фазы с блоком програм- мирования давления позволяет поддерживать постоянным расход подвижной фазы во время программирования давления и тем самым повысить эффективность разделения и воспроизводимость результатов анализа.

Введение в гидравлическую схему хроматографа указанных элементов с описанными связями позволяет устанавливать любой расход подвижной фазы без замены декомпрессоров, что улучшает эксплуатационные характеристики прибора.

Формула изобретения

Сверхкритический флюидный хроматограф по авт.св. № 1550415, отличающий- с я тем, что, с целью повышения эффективности, воспроизводимости результатов анализа и улучшения эксплуатационных характеристик, он дополнительно снабжен двумя преобразователями давления, блоком программирования давления и регулирующим дросселем, установленным параллельно аналитической колонке, вход которого подключен к гидравлической системе хроматографа между смесителем и дозатором, а выход через дроссель соединен с выходом аналитической колонки и через декомпрессор - с атмосферой, при этом преобразователи давления с одной стороны подключены в гидравлическую систему хроматографа на ее входе и выходе, а с доугой стороны вместе с электроприводами микронасосов подачи подвижной фазы и модификатора, а также через регулирующий дроссель электрически соединены с блоком программирования давления.

ft

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к хроматографии. Цель изобретения - повышение эффективности и воспроизводимости результатов анализа, а также улучшение эксплуатационных характеристик. Сверхкритический флюидный хроматограф содержит дозатор пробы, аналитическую колонку, детектор и декомпрессор, установленный на входе хроматографа. Устройство подачи подвижной фазы и модификатора состоит из двух микрокомпрессоров с блоками управления, емкостей и смесителей подвижной фазы с модификатором. Две очистительные системы заключены в обогреваемые блоки и состоят из связанных через коммутирующие клапаны адсорбционных фильтров, фильтров механических частиц и испарителей. Хроматограф дополнительно снабжен двумя преобразователями давления, блоком программирования давления и регулирующим дросселем установленным параллельно аналитической колонке. Вход регулирующего дросселя подключен к гидравлической системе хроматографа между смесителем и дозатором, а выход через дроссель соединен с выходом аналитической колонки и через декомпрессор с атмосферой. Преобразователи давления, с одной стороны, подключены в гидравлическую систему хроматографа на ее входе и выходе, а, с другой, вместе с электроприводами микронасосов подачи подвижной фазы и модификатора, а также регулирующим дросселем электрически соединены с блоком программирования давления. 1 ил. сл с CS 00