Способ полярографического определения меди и цинка в сычужных сырах типа голландского Советский патент 1988 года по МПК G01N33/04 

Изобретение относится к молочной промьшшенности, а именно к способу полярографического определения меди и цинка в сычужных сырах.

Цель изобретения - повышение точности способа и сокращение его продолжительности .

Способ осуществляется следующим о бразом.

Навеску продукта высушивают, обуг- ливают, озоляют сухим способом. Зол растворяют в разбавленной соляной кислоте, добавляют раствор лимоннокислого аммония в минимальном коли- честве, предотвращающем образование осадка в щелочной среде (около 30 мг лимонно-кислой соли на 7 кг суммарного содержания кальция и магния). Смесь нейтрализуют до рН 9, добавля- ют раствор фонового электролита и полярографируют в переменно-токовом режиме. Фоновый электролит представляет собой раствор, содержащий I г - экв/дм NH4C1 и 1 г-экв/дм Ш40Н.

Предлагаемый способ обеспечивает определение добавленного количества меди на 95-100%, цинка - на 81-99%, т.е. соответственно, на 7-10% и 18- 28% больше, чем известный способ,- меньшее стандартное отклонение и меньший разброс параллельных данных измерения fотносительное стандартное отклонение отдельного измерений SOTH ПО сравненное с прототипом, мены ще на 0,OA-Os06 для результатов определения меди и на 0,03-0,04 - для результатов определения цинка при числе измерений , (см.таблицу).

Добавление лимонно-кислого аммо- ния в кислотный раствор при дальнейших операциях нейтрализации и перевода полученного раствора в хлоридоамми ачный фоновый электролит при рН 9,6- 9,6 предотвращает выпадение нераство римых в щелочной среде зольных ве-; ществ продукта. Присутствие лимоннокислого аммония в хлоридоаммиачном фоновом электролите не изменяет полярографического поведения ионов меди и цинка.

По сравнению с прототипом исключается опасность осаждения исследуемых ионов вследствие их адсорбции на осадок, а также отпадает необхо- .димость(центрифугировать; испытуемый раствор. При этом увеличиваются точность и воспроизводимость измерений,, снижается число аналитических операций, продолжительность анализа сокращается примерно на 1/4 требуемого времени по прототипу.

Оптимальная концентрация раствора лимонно-кислого аммония для осуществления способа - 250 г/дм. Использование paciTBopa меньшей концентрации приводит к изменению состава фонового электролита, что сказьшается на точности анализа. При использовании раствора большей концентрации характеристики определения исследуе- мьк элементов не изменяются, однако приготовление и хранение таких растворов затрудняется в связи с ограниченной растворимостью соли.

Пример. Б фарфоровых тиглях взвешива от 3 г подготовленной пробы сычужного сыра типа голландского, высушивают в термостате при 99-105 С обугливают,на электроплите до прекращения выделения дыма. Остаток смачивают разбавленной азотной кислотой чтобы образовать нелетучие в высокой температуре нитраты исследуемых элементов, ставят в холодную муфельную печь и постепенно поднимают температуру в камере до , не допуская вьщеления дыма или воспламенения пробы,

Озоление проводят при 450-500 С, , Зилу обрабатывают разбавленной соляной кислотой для переведения исследуемых ионов в форму хлоридов, растворяют в соляной кислоте, концентрация которой 1 г-зкв/дм (4см). Добавля ют раствор лимонно-кислого аммония, концентрация которого 250 г/дм (4 см), н доводят реакцию среды до рН 9 концентрированным раствором аммиака (по универсальной индикатор- ной бзгмаге).Для приготовления испытуемого раствора к нейтргшизованной смеси добавляют раствор хлоридоамми- ачного фонового электролита до определенного объема (25 см) и около 0,2 г безводного сульфита натрия.

Запись полярограмм меди и цинка проводят на полярографе в переменно- токовом режиме при потенциалах от -0,1 до -0,5 В и от -0,95 до -1,25 В соответственно. Концентрации исследуемых элементов определяют методом добавок.

Для проверки точности и воспроизводимости определения меди и цинка в пробу исследуемого продукта после ее обугливания добавляют стандартные

растворы элементов, чтобы повысить их концентрации в продуктах на 2,5 и 10 мг/кг. Все операции анализа проводят одинаково. Результаты определения представлены в таблице.

Предлагаемый способ является npoc тым и нетрудоемким. При этом значительно сокращается продолжительность анализа.

Формула изобретения

Способ полярографического определения медй и цинка в сычужных сырах 15 типа голландского, предусматривающий

сухое озоление пробы продукта, раст- ворение полученной золы продукта в -соляной кислоте, нейтрализацию раствора путем добавления хлоридоаммиач- ного фонового электролита, безводного сульфита натрия и полярографирова- ние в переменно-токовом режиме, о т- личающийся Тем, что, с целью повышения точности способа и сокращения его продолжительности.перед нейтрализацией раствора в послед- I НИИ вводят лимонно-кислый аммоний с концентрацией 250 г/дм в количестве, предотвращающем образование осадка в щелочной среде.

Изобретение относится к молочной промьшшенности, а именно к способам полярографического определения меди и цинка в сычужных сырах типа голландского . Целью изобретения является повышение точности способа и сокч ращение его продолжительности. Данный способ предусматривает сухое озоление пробы продукта, растрорение полученной золы продукта в соляной кислоте, введение лимонно-кислого аммония с концентрацией 250 г/дм в количестве, предотвращающем образование осадка в щелочной среде, нейтрализацию раствора путем добавления хлоридоаммиачного фонового электролита, безводного сульфата натрия и поляррграфирование в переменно- токовом режиме, 1 табл. S (Л с

Составитель Н.Абрамова Редактор И.Касарда Техред М.Дидык Корректор М.Пожо

Заказ 3474/40

Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР . по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное