Способ определения тяжелых металлов в пищевых продуктах Советский патент 1991 года по МПК G01N33/02 

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для контроля за содержанием тяжелых металлов в пищевых продуктах, расфасованных в жестяную тару.

Целью изобретения является сокращение времени и расширение функциональных возможностей за счет определения олова и цинка при совместном присутствии меди, свинца, олова и цинка в пищевых продуктах, расфасованных в жестяную тару.

Для осуществления данного способа отобранную пробу пищевого продукта подвергают минерализации, минеральный остаток растворяют в фоновом электролите - растворе 4 н. соляной кислоты, полученный раствор делят пополам, одну половину используют для переменно-токовой полярографии и получают суммарный пик олова, свинца и пик меди, другую половину упаривают досуха, добавляют 0,1 н. раствор хлорида калия, подвергают полярографированию

и получают пик свинца и цинка. Расчет количественного содержания этих элементов в пробе проводится методом добавок.

Для предотвращения потерь анализируемых элементов исходную навеску пищевого продукта (около 10 г) перед минерализацией смачивают серной кислотой. При этом тяжелые металлы переводятся в менее летучую форму (сульфаты), Смоченную серной кислотой пробу помещают на электроплитку и нагревают до полного испарения влаги, затем помещают в электропечь при температуре около 250°С. Температуру печи через каждые 30 мин повышают на 50°С и доводят ее до 450°С. Минерализацию в печи продолжают до получения серой золы.

После растворения золы в 10 мл раствора 4 н. соляной кислоты полученный раствор центрифугируют при 3000 об/мин. Половину супернатанта помещают в электрохимическую ячейку, продувают инертным газом,

О

ю со ел ь ел

например азотом, и подвергают полярографическому анализу. При этом получают суммарный пик олова и свинца, а также пик меди. Вторую половину супернатанта упаривают досуха при 220°С для удаления олова. Сухой остаток растворяют в другом фоновом электролите - 5 мл 0,1 н. раствора хлорида калия. Полученный раствор помещают в электрохимическую ячейку и поля- рографируют на содержание свинца и цинка. Пик олова в нейтральной среде не регистрируется. Количественное определение анализируемых элементов проводится методом добавок. Содержание олова и свинца в пробе (мг/кг) рассчитывают по формулам

Сст(№) Vcr(Ffa) hi Vi -1000 Срв(h2 -hi) V2 G

(D

Сст(Зт) Уст(9т) (Hi - hi) Vi 1000 - (Hi - hi) V2 G

(2)

где Сет - концентрация стандартного раствора определяемого элемента, мг/мл;

VCT - объем стандартного раствора определяемого элемента, добавленного в ячейку, мл;

Vi - объем раствора, приготовленный из озоленной навески, мл;

V2 - объем раствора, взятый при поля- рографировании, мл;

hi-высота пика свинца в пробе на фоне 0,1 н. хлорида калия, мм;

h2 высота пика свинца в пробе с добавкой стандартного раствора свинца, мм;

Н2 - высота суммарного пика свинца и олова в пробе на фоне 4 н. соляной кислоты с добавкой стандартного раствора олова, мм;

Hi - высота суммарного пика свинца и олова в пробе на фоне 4 н. соляной кислоты, мм;

G - навеска, г.

Аналогично рассчитывают содержание меди и цинка в пробе.

На фиг, 1 приведена полярографическая кривая свинца на фоне 0,1 и. раствора хлорида калия; на фиг. 2 - полярографические кривые свинца (1), олова (2) и суммарная кривая (3) свинца и олова на фоне раствора 4 н. соляной кислоты.

Пример 1. Пробу консервированного мясного продукта весом около 20 г смачивают серной кислотой, помещают на электроплитку и нагревают до полного испарения влаги. Обугленную пробу помещают в печь при температуре около 250°С. Температуру

печи повышают на 50°С через каждые 30 мин и доводят ее до 450°С. Минерализацию продолжают до получения серой золы. Золу растворяют в 10 мл раствора 4 н. соляной

кислоты, полученный раствор количественно переносят в центрифужные пробирки и проводят центрифугирование при 3000 об/мин. Одну половину супернатанта помещают в электрохимическую ячейку полярографа, снабженного ртутнокапающим электродом и каломельным электродом сравнения. Раствор продувают инертным газом и снимают полярографические кривые. Получают суммарный пик олова и свинца, а также пик меди, Затем добавляют стандартные растворы олова и меди и вновь регистрируют пики.

Вторую половину супернатанта упаривают досуха при 220°С. Сухой остаток растворя ют в 5 мл 0,1 н. раствора хлорида калия. Полученный раствор помещают в электрохимическую ячейку полярографа, продувают инертным газом. Получают пики свинца и цинка на фоне 0,1 н. раствора

хлорида калия, добавляют в ячейку стандартные растворы свинца и цинка и вновь регистрируют пики. Содержание анализируемых элементов рассчитывают по формулам (1) и (2). Результаты приведены в табл. 1, условия:

навеска 20 г, общий объем раствора, приготовленного из озоленной навески, 10мл, объем раствора, взятый из общего объема, для полярографирования 5 мл, период капания 3 с, задержка 1,5 с, амплитуда переменного

напряжения 10 мВ, поляризация 2-элект- родная, скорость развертки 3,5 мВ/с, диапазон тока 1,,0, демпфирование 2,0x1,0 с. Потенциалы пиков; олово 0,55 В, медь 0,2 В (фон - 4 н. соляная кислота), свинец 0,32

В, цинк 0,9 В (фон - 0,1 н. хлорид калия).

Пример 2, Отбирают навеску пищевого продукта около 10 г по сухой массе и подвергают анализу по примеру 1. Результаты приведены в табл. 2.

Предлагаемый способ позволяет определить олово, свинец, цинк и медь при их совместном присутствии в пищевых продуктах, расфасованных в жестяную тару, не менее чем в 4 раза быстрее по сравнению с

известными способами.

Формула изобретения Способ определения тяжелых металлов в пищевых продуктах, включающий отбор пробы, ее минерализацию при 450°С, растворение минерального остатка в фоновом электролите, помещение полученного раствора в электрохимическую ячейку, деаэри- рование раствора путем продувания инертного газа, снятие поляризационных

кривых и определение тяжелых металлов методом добавок, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени и расширения функциональных возможностей за счет определения олова и цинка при совместном присутствии меди, свинца и цинка в пищевых продуктах, расфасованных в жестяную тару, перед минерализацией отобранную пробу смачивают серной кислотой, в качестве фонового электролита для растворения минерального остатка используют

0

раствор 4 н. HCI, полученный раствор центрифугируют, супернатант делят пополам, одну половину супернатанта используют для установления совместного пика олова, свинца и лика меди, другую половину упаривают досуха при 220°С, добавляют 0,1 н. раствор хлорида калия, полученный раствор используют для установления пиков свинца и цинка, а для снятия поляризационных кривых используют метод переменно-токовой полярографии,

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для контроля за содержанием тяжелых металлов в пищевых продуктах, расфасованных в жестяную тару. Отобранную пробу пищевого продукта подвергают сухой мине, рализации. Сухой остаток растворяют в растворе 4 н. соляной кислоты, полученный раствор центрифугируют. Одну половину су- пернатанта помещают в электрохимическую ячейку полярографа и регистрируют совместный пик олова и свинца, а также пик меди на фоне раствора 4 н. соляной кислоты. Вторую половину супернатанта упаривают досуха, сухой остаток растворяют в 0,1 н. растворе хлорида калия и регистрируют пики свинца и цинка. Расчет количественного содержания олова, свинца, меди и цинка в пробе проводится методом добавок. 2 ил., 2 табл.

15

Таблица 1

Таблица 2

L

I