Способ определения содержания диоксида углерода в карбонатных породах Советский патент 1988 года по МПК G01N27/02 

09

сд

Изобретение относится к химико- технологическому контролю и кондук- тометрическому анализу и может быть использовано для экспрессной оценки содержания диоксида углерода в известняках, доломитах, сидеритах и других карбонатных породах.

Целью изобретения является ускорение, упрощение и удешевление спо- соба, а также обеспечение возможностей проведения анализа в полевых условиях за счет исключе.ния процесса титрования.

Способ определения содержания ди- оксида углерода в карбонатных породах заключается в отборе представительной пробы пЬроды, взятии ее навески, обработке навески пробы сильной кислотой, фильтровании полученно го раствора и определении в фильтрате содержания диоксида углерода, веску пробы обрабатьшают сильной кислотой до перевода ее в растворенное состояние с образованием слабой уголь ной кислоты, разбавляют образовавшийся раствор до полной диссоциации слабой кислоты и определяют значения злектропроводности при разбавлении раствора сильной исходной кислоты и раствора с пробой, по которым судят о содержании диоксида углерода в породе по формуле

С0(%) 100%,

se

где 32 , ЗСрр удельные электропроводности разбавленных растворов кислоты соответственно исходного и с пробой.

Способ основан на вьщелении кон- дуктометрического сигнала, функционально связанного с концентрацией электролита (углекислотой) при увели- чении его диссоциации за счет разбавления, .относительно сильного электролита (соляной кислоты), не изменяющего свою степень диссоциации при данном разбавлении.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример, Отбирают представительную пробу породы. Размельчают ее до порошкообразного состояния с размером частиц около 0,03-0,04 мм и ниже. Берут навеску этого полидисперсного порошка в пределах 0,1-0j2r с точностью 1:0,001 г. Исходя из мас

Q

j д 5

0

5

0

с

сы взятой навески берут отмеренный пипеткой раствор соляной кислоты в массовом отношении навески пробы к кислоте, равном 0,7-0,9. Например, масса взятой навески равна 0,100 г. Следовательно, кислоты необходимо взять по массе в пределах 0,1/0,7- 0,1/0,9 г. Разложение карбонатов при определении COj рекомендуют проводить раствором соляной кислоты с концентрацией 0,2 М и массой навески не более 0,3 г. Берут пипеткой 10 мл раствора соляной кислоты с концен- трагщей в пределах 0,3-0,4 М (1,1- 1,4%) и осторожно, не допуская брызгивания кислоты при вьделении пузырьков СО, приливают к навеске. Если навеску взяли массой 0,200 г, то для ее разложения необходимо взять 20 мл раствора соляной кислоты этой концентрахщи. Ожидая полного растворения пробы до прекращения вьщеления СО,, берут такой же объем этой кислоты, что и при разложении навески, например 10 мл, помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. Затем берут аликвотную часть полученного раствора, например 1 мл, и разбавляют в химическом стакане дистиллированной водой из мерного цилиндра в пределах 100-200 раз, например, разбавляют 100 мл воды. Измеряют электропроводность этого исходного раствора кислоты при общем разбавлении (1:10000) и регистрируют значение X. Из.мерения удельной злектропроводности проводили переносным кондуктометром. Затем фильтруют раствор с пробой в мерную колбу на 100 мл, ополаскивают фильтр водой и доводят водой до метки. Берут аликвотную часть этого раствора и разбавляют в 100-200 раз. Например, берут 1 мп из мерной колбы раствора кислоты с пробой и разбавляют водой в 100 раз. Измеряют электропроводность и регистрируют значение Хцр . Рассчитывают процентное содержание COj в породе по формуле

Г-П 7 - 3t Г1Р

) 5

100%.

В случае взятия навески 0,2 г и разложения ее 20 мл (1,1-1,4)%-ным раствором кислоты, доведения в мерной колбе до 100 мл, взятия аликвоты объемом 1 мл и разбавления в 100- 200 раз (для измерения Хпр ) общее

разбавление составляет соответственно 500-1000.раз. В первом случае (с 10 мл исходного раствора кислоты), если после доведения объема до 100 мл берут ту же аликвоту объемом 1 мл и разбавляют 200 мл воды, общее разбавление составляет 2000 раз. Такое же разбавление получается, если взят аликвоту 0,5 мл и разбавить 100 мл воды. Однако объемы менее 1 мл приводят к более высокой погрешности анализа, а объемы воды более 200 мп- к громоздкости и удорожанию анализа. Формула изобретения

Способ определения содержания диоксида углерода в карбонатных породах, заключающийся в отборе представительной пробы породы, взятии ее навески, обработке навески пробы силь- ной кислотой до прекращения выделени углекислого газа, фильтровании полученного раствора и определении в фильтрате содержания диоксида углерода,

где

отличающийся тем, что, с целью ускорения способа и обеспечения возможности проведе1гая анализа в полевых условиях, после воздействия сильной кислоты и перевода навески карбонатной породы в растворенг нее состояние с образованием слабой кислоты разбавляют образовавщийся раствор до полной диссоциации слабой кислоты и определяют значения электропроводности при разбавлении раствора сильной исходной кислоты и раствора с пробой, йо которым судят о содержании диоксида углерода в породе по формуле

С0,,(%)

зе -х-пр

100%,

и Х пр удельные электропроводности разбавленных растворов кислоты соответственно исходного и с пробой.

Изобретение относится к области химико-технологического контроля и кондуктометрического анализа и может быть использовано для экспрессной оценки содержания диоксида углерода в известняках, доломитах, сидеритах и других карбонатных породах. Целью изобретения является ускорение, упрощение и удешевление способа, а также обеспечение возможностей проведения анализа в полевых условиях за счет исключения процесса титрования. Особенность способа состоит в том, что навеску лробы обрабатывают сильной кислотой до перевода ее в раствор с образованием угольной кислоты. Измеряют при разбавлении удельные электропроводности исходного раствора кислоты и раствора кислоты с пробой. Разбавление указанных растворов осуществляют в 500-2000 раз. Содержание диоксида углерода рассчитывают по формуле C.0i(%)(ar - «пр) у100%, где а , Х.пр удельные электропроводности разбавленных растворов кислоты и кислоты с пробой. (Л

Редактор Л.Веселовская

Составитель В.Екаев Техред А.Кравчук

Заказ 3776/46

Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Корректор М.Демчик

Подписное