Способ количественного определения карбонила никеля в воздухе Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 G01N31/22 

СП

00

Изобретение относится к области охраны окружающей среды и может быть исполь- ;зовано для количественного определения |Карбонила никеля при исследовании возду- ха производственных помещений, вептиля- :ционных выбросов И технологических газо- воздущных смесей.

Целью изобретения является повыщение чувствительности и точности анализа и ускорение процесса.

Определение проводят путем пропускания : анализируемого воздуха через слой стеклян- i ных гранул диаметром 1-2 мм, обработан- i ных раствором, содержащим, мас.%:

; Персульфат аммония4-6

j Диаметилглиоксим0,4-0,6

j Серная кислота (,84) Остальное

Поглощенный никель элюируют раство- I ром едкого натра и количественно регист- 1 рируют фотометрическим методом. i Способ осуществляют следующим об- I разом.

I 450-600 л исследуемого воздуха с I объемным расходом 20 л/мин продувают че- рез укрепленную вертикально сорбционную трубку, снабженную осушительным патро- ном, содержащую 10 см стеклянных гранул диаметром 1-2 мм, покрытых жидкой плен- : кой. Пленку создают путем смачивания гранул 0,3 мл свежеприготовленного раствора, содержащего, мас.%:

Персульфат аммония4-6

: Диметилглиоксим0,4-0,6

Серная кислота (,84) Остальное

После отбора пробы воздуха трубку помещают в пробирку и обрабатывают 5 мл 10%-ного раствора едкого натра. При этом образовавшиеся ионы никеля количественно- переходят в раствор. В пробирку через трубку приливают 1 мл дистиллированной воды, 2 мл %-ного раствора диметилглиок- сима в 10%-ном растворе едкого натра и 1 мл свежеприготовленного 3%-ного раствора персульфата аммония. После добавления каждого реактива содержимое пробирки перемешивают с помощью грущи путем многократного затягивания раствора в трубку и вытеснения его в пробирку. Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 им в кювете с толщиной слоя 20 мм относительно холостого раствора, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Содержание карбонила никеля в воздухе (мг/м ) определяют по градуировочному графику и рассчитывают по формуле

Г-

Ус7

количество карбонила никеля, найденное в растворе пробы, мкг;

0

5

0

5

0

/20-объем исследуемого воздуха, приведенный к стандартным условиям, л.

При необходимости определения концентрации карбонила никеля на уровне предельно допустимой отбор проб производят на двух параллельно установленных сорбцион- ных трубках и анализируют их как одну про- бу.

пример. Построение градуировочного графика.

Основной стандартный раствор карбонила никеля готовят -из перекристаллизованного семиводного сульфата никеля путем растворения 0,1644 г соли в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 100 мл. 1 мл раствора соответствует 1 мг карбонила никеля. Соответствующим разбавлением готовят рабочие стандартные растворы с содержанием 10 и 100 мкг/мл карбонила никеля.

В серию мерных колб емкостью 25 мл вносят рабочие стандартные растворы в соответствии с табл. 1, доводят до метки водой и перемещивают.

Б серию пробирок из каждой колбы отбирают по 1 мл раствора, приливают по 0,3 мл свежеприготовленного раствора, содержащего 10% персульфата аммония и 1% диметилглиоксима в концентрированной серной кислоте и далее ведут обработку и фотометрирование окрашенных растворов аналогично пробе.

В табл. 2 представлены результаты определения карбонила никеля по иону никеля в растворе, обработанные методом матема- тической статистики.

Результаты конкретных примеров осуществления способа в сравнении с количественным определением карбонила никеля по известному способу представлены в табл. 3. Стабильный микропоток паров карбонила никеля обеспечивают с помощью дозирующего устройства.

В табл. 4 представлены результаты количественного определения карбонила никеля в зависимости от количественного соотношения компонентов пленки, нанесенной на стеклянные гранулы.

В табл. 5 представлены сравнительные характеристики предлагаемого и известного способов.

Предлагаемый способ определения карбонила никеля позволяет повысить точность определения за счет исключения визуальной оценки содержания иона никеля в пробе, ускорить процедуру анализа не менее чем в 4 раза, повысить чувствительность определения карбонила никеля в воздухе в 14 раз, что обеспечивает возможность определения его следовых концентраций на уровне пре- 5 дельно допустимой (0,0005 мг/м). Формула изобретения

. Способ количественного определения карбонила никеля в воздухе, включающий

0

5

5

0

пропускание воздуха через твердый носитель, обработанный раствором, содержащим серную кислоту, с последующим элюированием поглощенного никеля и его количественной регистрацией, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа и ускорения процесса, в качестве твердого носителя используют стеклянные гранулы, обработанные раствором, дополнительно содержащим персульфат аммония и диметилглиоксим при следующем соотнощении компонентов, мас.%:

Персульфат аммония4-6

Диаметилглиоксим0,4-0,6

Серная кислота (d: 1,84) Остальное

элюирование поглощенного никеля проводят раствором едкого натра, а количественную регистрацию осуществляют фотометрическим методом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

в качестве твердого носителя используют

стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм.

Изобретение относится к охране окружающей среды, может быть использовано для количественного определения карбонила никеля при исследовании воздуха производственных помещений и вентиляционных выбросов и нозволет повысить чувствительность, точность и скорость определения. Исследуемый воздух в количестве 450-600 л с объемным расходом 20 л/мин продувают через сорбционную трубку, снабженную осушительным патроном, содержащую 10 см стеклянных гранул диаметро.м 1-2 мм, покрытых жидкой плегжой. Пленку создают путем смачивания гранул 0,3 мл свежеприготовленного раствора, содержащего, мас.%: персульфат аммония 4-6, диметилглиоксим 0,4-0,6, серную кислоту (1,84) остальное. Ионы никеля элюируют 5 мл 10%-ного раствора едкого натра и определяют фотометрически 1%-ным раствором диметилгли- оксима в едком натре в присутствии персульфата аммония. Содержание карбонила никеля в воздухе (мг/м) определяют по градуировочному графику и рассчитывают по формуле С §/у2о где g - количество карбонила никеля, найденное в растворе пробы, мкг; г/20 - объем исследуемого воздуха, приведенный к стандартным условиям, л. Способ позволяет повысить точность определения, ускорить процедуру анализа примерно в 4 раза, повысить чувствительность определения карбонила никеля в воздухе в 14 раз, что обеспечивает возможность определения его следовых концентраций на уровне ПДК (0,0005 мг/м). 1 з.п.ф-лы, 5 табл. с W с 42 ел

Стандартньш раствор карбонила никеля, 10 мкг/мл мл

Стандартный раствор карбонила никеля, 100 мкг/мл мл

Содержание карбонила никеля в 1 мл раствора, мкг

О 1,25 2,5 7,5

1,25 2,5 5,0 7,5

О 0,5 1,0 3,0 5,0 10,0 20,0 30,0

1,25 2,5 5,0 7,5

Таблица 2

Способ измерения - визуальный.

ПСА - персульфат аммония; ДМГ - диметилглиоксим.

15

20

450

600

45- Визуальный

85

15-20 Спектрофото- 100 метрический

Без учета затрат времени на подготовку силикагеля перед импрегмированием.

Редактор Л. Гратилло Заказ 3870/42

Составитель А. Стадник

Техред И. ВересКорректор Э. Лончакова

Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственно, о комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

т а

лица

Таблица 4

Таблица 5

85

0,011

0,5

0,0008