Способ определения железа Советский патент 1992 года по МПК G01N1/28 G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использована для определения следовых количеств железа в природных и промышленных объектах.

Известен способ определения железа, включающий перевод его в комплексное соединение с роданидом калия в кислой среде, сорбцию образовавшегося комплекса на пенополиуретане и последующую количественную регистрацию на сорбенте.

Недостатком известного способа является высокая нижняя граница определяемых содержаний железа,

Цель изобретения - снижение предела обнаружения.

Поставленная цель достигается тем, что ведут обработку анализируемого раствора роданидом калия до равновесной концентрации 0,5-2 М, добавляют кислоту до равновесной концентрации 0,005-1 М, отделяют окрашенный роданидный комплекс железа на пенополиуретане и проводят последующее измерение его диффузного отражения.

Установлено, что отделение окрашенного роданидного комплекса железа на пенополиуретане и измерение его диффузного отражения приводит к снижению нижней границы определяемых содержаний железа. При сорбции комплекса из растворов, содержащих роданид калия, степень извлечения железа максимальна по сравнению с растворами, содержащими роданиды других катионов (аммония, тетраметиламмо- ния, лития, натрия, цезия), что приводит к снижению нижней границы определяемых содержаний железа. При концентрации роданида калия 0,5-2 М степень извлечения железа максимальна. Дальнейшее увеличение концентрации роданида калия (2 М) не приводит к увеличению степени извлечения. При концентрации роданида калия меньшей 0,5 М степень извлечения железа уменьшается, что приводит к увеличению нижней границы определяемых содержаний.

Предпочтительно сорбировать роданидный комплекс железа при кислотности 0,005-1 М.

Пример1.В сосуд для встряхивания вводят 5 мкг железа (III), добавляют 5 мл 5 М

сл

С

vi со XI W

х|

роданида калия, 5 мл 2,5 М серной кислоты, воду до общего объема 25 мл, пенополиуретан в виде таблетки диаметром 8 мм и высотой 5 мм (масса сорбента 10 мг), встряхивают сосуд на механическом вибра- торе в течение 30 мин, пенополиуретан вынимают из сосуда, промывают водой, высушивают на воздухе до воздушно-сухого состояния и измеряют диффузное отражение R на колориметре Спектротон при Я 490 нм.

Пример 2. В условиях примера 1 строят градуировочную характеристику в координатах (1-R)2/2R - содержание железа, мкг/мл (в растворе) или мкг (на сорбенте), находят нижнюю границу определяемых содержаний и рассчитывают предел обнаружения железа.

Нижняя граница определяемых содержаний железа равна ( ,95)(8 ± 2) мкг/мл и (2,0 ±0,4) 10 2-мкг.

Относительный предел обнаружения железа равен 1 мкг/мл, абсолютный - 2 .

Данные о нижних границах определя- емых содержаний железа при других концентрациях, роданида калия приведены в тэбл,1,

Градуировочная характеристика линейна до содержаний железа 0,16 мкг/мл (в растворе) и 4 мкг (на сорбенте).

Данные о нижних границах определяемых содержаний железа при других концентрациях серной кислоты приведены в табл, 2

Приведенные метрологические характеристики предлагаемого способа не меняются при замене серной кислоты на хлористоводородную или азотную.

Определению железа не мешают п 10е- кратные количества магния, кальция, стронция, п 104-кратные фосфат-и цитрат-ионов, п 10 -кратные ацетат-, тартрат-, оксалат- ионов и никеля, 25-кратные цинка, 5-кратные кобальта.

Пример 3. В сосуд для встряхивания вводят переменное количество железа (III), добавляют 50 мл 5 М роданида калия, 50 мл 2,5 М серной кислоты, воду до общего объема 250 мл, далее поступают аналогично примерам 1 и 2

Нижняя граница определяемых содержаний железа равна (, Р-0,95) (8 ± 2) 10 5 мкг/мл, (2,0 ± 0,4) 10 2 мкг

Относительный предел обнаружения железа равен 1 -10 мкг/мл.

Пример 4. В сосуды для встряхивания вводят переменное количество железа(Ш). далее поступают как описано в примере 1, вводя пенополиуретан в виде таблеток диаметром 6 мм и высотой 2,5 мм (масса сорбента 3 мг). При визуальном измерении окраски пенополиуретана удается обнаружить до 6 мкг железа (на сорбенте).

П р и м е р 5. Определение железа в стандартном образце воды ГСОРМ-2.

Аликвотную часть (0,4 мл) стандартного образца воды ГСОРМ-2, предварительно разбавленного в 100 раз, вводят в сосуд для встряхивания, далее поступают аналогично изложенному в примере 1. Содержание железа находят по градуировочной хара-к- теристике, построение которой описано в примере 2.

Найдено железа: (1,0 ±0,1) мг/мл ( ,95). Содержание железа по паспортным данным: 1 мг/мл.

Таким образом, предлагаемый способ определения железа позволяет снизить нижнюю границу определяемых содержаний с 0,4 до (8 ±2) мкг/мл (при объеме анализируемой пробы 25 мл), (8 ± 2) мкг/мл (при объеме анализируемой пробы 250 мл) Относительные пределы обнаружения железа равны соответственно 1 10 и 1 10 5 мкг/мл, абсолютный - 2 мкг Кроме того, способ позволяет в 20 раз увеличить диапазон линейности градуировочной характеристики

Формула изобретения

1.Способ определения железа, включающий его перевод в комплексное со едине- ние с роданидом калия в кислой среде, сорбцию образующегося комплекса на пенополиуретане и последующую количественную регистрацию на сорбенте, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения, перевод в комплексное соединение осуществляют при концентрации роданида калия в анализируемом растворе 0,5-2,0 М и регистрацию на сорбенте проводят методом диффузного отражения.

2.Способ поп. 1,отличающийся тем, что перевод в комплексное соединение осуществляют при концентрации H2S04 (0,005-1) М.

Нижние границы опоедляемых содержаний (Сн) железа (гпсорбента 10 мг, 73нализ раствора 25 мл; п 5,

Р 0,95) при концентрациях роданида калия

Изобретение относится к способам фотометрического определения следовых количеств железа и может быть использовано с целью снижения предела обнаружения железа в различных объектах. Сущность изобретения заключается в переводе железа в комплексное соединение с 0,5 - 2 М роданида ка/шя в среде 0,005 - 1,0 М H2S04, сорбции на пенополиуретане и измерении диффузного отражения. Предел обнаружения железа снижается до 8 мкг/мл. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

Таблица 2

Нижние границы опредляемых содержаний (Сн) железа (гпсорбента 10 мг, /анализ раствора - 25 мл; п .5,

Р 0,95) при концентрациях серной кислоты