Способ определения неомицина сульфата в воздухе Советский патент 1988 года по МПК G01N30/00 

4 К

С

c;i N:

о:

Изобретение относится к аналитической имии, а именно к способам количественого определения неомицина сульфита в возухе производственных помещений.

Цель изобретения - сокращение вреени анализа и повыщение чувствительости способа.

На фиг. 1 показана схема устройства ля определения неомицина сульфата; на иг. 2 - схема расположения стержня при проведении анализа.

Устройство подключают к сети 220 В через блок питания со стабилизатором (регуляором напряжения) 1. Вольтметр 2 служит для контроля выходного напряжения U (В) блока питания. Выходное напряжение источника питания должно быть постоянным. К блоку питания последовательно подключают резистор 3 с эталонным сопротивлением RI (Ом) и измерительную камеру 4, в которой имеются измерительные электроды 5, наложенные на полиамидный сорбент, нанесенный па полиэтиленовый цилиндр 6, погруженный в подвижную фазу 7.

Параллельно резистору 3 подключают измерительный прибор 8 и при необходимости регистрирующее устройство 9. Величина падения напряжения пропорциональна сопротивлению исследуемого вещества.

В качестве вольтметра 2 и измерительного прибора 8 используют тестер или ламповый или цифровый вольтметр.

При подключении устройства через эталонное сопротивление протекает переменный ток J (А).

Анализируемый воздух со скоростью 20 л/мин в течение 10 мин протягивают через фильтр, укрепленный в аллонже. После взятия пробы фильтр с навеской погружают в 10 мл свежеперегнанной дистиллированной воды. Магния карбонат основной и стеариновая кислота присутствующие в анализируемом воздухе в воде не растворяются. Фильтруют в колбу через бумажный фильтр № 90 фирмы Filtran (ГДР) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Отбирают микро- щприцем 0,5 мкл этого раствора и наносят кольцом на полиамид, нанесенный на полиэтиленовый цилиндр, обработанный по следующей методике.

Приготовление раствора полиамида. 40 г полиамидной крошки марки Б растворяют в 100 мл 85%-ной муравьиной кислоты при постоянном перемещивании с помощью электровстряхивателя или магнитной мещалки.

В результате получается вязкий прозрачный раствор.

Подготовка подложки. Стержни (цилиндры) из щариковых авторучек обезжиривают с помощью ватного тампона, смоченного 96%-чым этанолом. После подсушивания прот- ют наждачной бумагой № О до образования равномерной

матовой поверхности. Обработанные таким образом стержни подвещивают в вертикальном положении.

Методика получения готовых цилиндров.

Полученный раствор полиамида в муравьиной кислоте выливают в пробирку или другую подходящую емкость с высокими стенками и погружают туда подготовленные цилиндры. При этом верхняя поверхность цилиндра равномерно покрывается слоем

раствора. В этот момент важно, чтобы цилиндр с нанесенным уже слоем не касался стенок сосуда. Затем цилиндры извлекают из раствора, помещают в камеру, насыщенную парами воды и оставляют там в течение 12 ч, а затем ци- линдр устанавливают в устройство (фиг. 1 и 2).

Контролируя величину напряжения Ua и зная величину сопротивления Ri, определяют сопротивление зоны анализируемого ве0 щества Rx.

и, так как Ux U|--U2, а , JК,

то . R, или L/1

,(), (1)

Ui а проводимость

-ЫПри использовании в качестве вольтметра : Уз-тестера необходимо ввести поправку на внутреннее сопротивление тестера,

тпгп-з D RI Ку

тогда R,( 1).

5

0

При использовании цифрового или лампового вольтметров поправку на внутреннее сопротивление делать не следует, так как большое значение (5-15 мОм) не влияет на результат измерения.

Вольтметром контролируют выходное напряжение блока питания. Выходное напряжение источника питания выбирают равным 50 В. Хроматографируют восходящим способом в н-бутаноле, насыщенном водой в течение 3 мин.

н-Бутанол насыщают водой в делительной воронке при комнатной температуре. Для этого берут равные части н-бута- нола и воды и встряхивают в делительной воронке в течение 1 мин. После расслаивания бутанольный слой сливают в прибор для хроматографирования, в котором на расстоянии 1 см от линии старта установлены контакты. Анализируемое вещество, проходя между контактами 5, уменьшает сопротивление фона, что фиксируется

вольтметром 8.

При прохождении зоны анализируемого вещества между контактами, вольтметр показывает значение 0,025 В (U2). Внутреннее сопротивление тестера 5045 Ом (прибор ТЛ-4М).

Подставляя эти значения в расчетную формулу (1), получают

() л;10 Ом;

,l- 10-« СиМ.

Находят на калибровочном графике эту точку на оси проводимости и опускают перпендикуляр на ось концентрации. Калибровочный график строят по стандартным растворам, откладывая на оси абсцисс концентрацию в интервале 0,01 - 0,09 мкг/мл, а по оси ординат проводимость в интервале (0,02-0,20ЯО « СиМ

График линеен в пределах 0,01 - -10 мкг/мл.

Данной точке соответствует значение концентрации 0,027 кмг/мл. При более 1малых концентрациях вносится значительная погрешность за счет малого падения на

0

5

0

пряжения на резисторе R(U2). Поэтому для более точного измерения используют вольтметры переменного тока с большим входным сопротивлением (типа ВЗ-13, ВЗ-38). Для фиксации показаний используют и самописец. В этом случае расчет ведут по высоте пика, значение определяют по максимальному отклонению пика, вычерчиваемою самописцем, или стрелки вольтметра.

На цилиндрах данного диаметра минимальная концентрация составляет 0,01 мкг/мл, максимальная 10 мкг/мл.

Время проведения анализа по предлагаемому способу в 2 раза меньше, чем по известному способу.

В таблице приведены результаты опытов по чувствительности предлагаемого и известного способов определения неомицина сульфата в воздухе по стандартным растворам с заведомо известной концентрацией.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению неомнцина сульфата в воздухе. С целью сокращения времени анализа и иовышения чувствительности способа, анализируемого пробу воздуха предварительно пропускают через фильтр и растворяют иеомицин сульфата пробы в диет. воде. Затем ф ильтруют раствор, фильтрат наносят на полиамид, закрепленный на полиэтиленовой подложке цилиндрической формы. Хромато- графическое разделение ведут с использованием элюента н-бутанола, насыщенного водой, и определение концентрации неоми- цина сульфата ведут по изменению электрического сопротивления элюента. Вре.мя проведения анализа уменьшается в 2 раза, способ позволяет определить концентрации в 8- 10 раз меныпе. 2 ил., I табл. § (/ С

Из таблицы видно, что предлагаемым способом можно определить концентрации в 8- 10 раз меньшие, чем по известному способу.

Формула изобретения

Способ определения неомицина сульфата в воздухе, включающий растворение неомицина сульфата анализируемой пробы в дистиллированной воде, фильтрование раствора с последующим хроматографическим опреде0

5

лением концентрации неомицина сульфата в фильтрате с использованием в качестве элюента н-бутанола, насыщенного водой, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа и повышения чувствите.пь- ности способа, анализируе.мую пробу воздуха предварительно пропускают через фильтр, фильтрат наносят на полиамид, закрепленный на полиэтиленовой подложке цилиндрической формы, и определение концентрации неомицина сульфата ведут по из- .менению электрического сопротивления элюента.

2208

Фиг. 2

фиг. 1