;1
Известны различные методы определения водорода в органических веществах, отличающиеся как способом проведения анализа, так и его аппаратурным оформлением. Наибольшее распространение из них получили весовой и хроматографический методы.
В весовом методе имеют место необходимость многократного взвещивания поглотительных аппаратов, многократная разборка и сборка аппаратуры, обусловленная необходимостью периодического отделения поглотительных аппаратов для взвещивания, а также невозможность полной автоматизации процесса.
Известные устройства для определения газов в твердых веществах, содерл ащие трубку для сожжения вещества, систему для продувки трубки углекислым газом, газовую ловущку и средство для определения количества газа 8 газовой ловущке, не обеспечивают точности а11ализа.
В предлагаемом устройстве, с цельЮ упрощения методики анализа, повышени-я точности ,и надежности результатов и сокращения продолжительности анализа, газовая ловущка выполнена в виде сосуда с четырьмя отростками, один из которых соединен со средством для определения количества газа в газовой ловушке, второй отросток соединен с уравнительной грущей, третий отросток соединен через аппарат Абрагамчика с трзбкой для сожжения вещества, а четвертый отросток соединен с вакуумным насосом.
На чертеже представлена схема предлагаемого устройства.
Устройство состоит из следующих частей: трубки / сожжения, в которой проводится пиролиз органического вещества; газовой ловушки 2 для сбора водорода, представляющей собой сосуд емкостью 100 мл с четырьмя отростками, к которым присоединены; изогнутая капиллярная трубка 3, предназначенная для образования микропузырьков газа, на оттянутый конец которой надет микроэвдиометр 4, уравнительная груща 5 для передавливания собранного газа из ловушки в микроэвдиометр, аппарат Абрагамчика 6, предохраняющий от попадания паров раствора щелочи в трубку сожжения, манометр и вакуум-насос.
Прибор работает следующим образом.
После вакуумирования всей системы и проверки ее герметичности, зажим А на трубке сожжения закрывается, и навеску органического вещества, внесенного в кварцевом капилляре в трубку сожжения, подвергают пиролизу.
ленное количество которого помещается в лодочке 7 в трубку сожжения. Пары воды, реагируя с магнием, выделяют газообразный водород. По окончании зажимы Л и и аппарат Абрагамчика открываются, ,и смесь водорода и двуокиси углерода поступает в вакуумированную газовую ловушку. При закрытых зажимах Б и Г и открытых В и Д поднятием уравнительной труши водород вытесняется в микроэвдиометр (двуокись углерода поглощается раствором щелочи).
Для более полного вытеснения водорода из трубки сожжения в эвдиометр 3-4 раза производятся следующие операции: уравнительная груща присоединяется к вакуум-насосу и часть раствора щелочи поступает из ловущки в уравнительную грущу. Таким образом, в ловущке снова создается вакуум. Открываются зажим Б и аппарат Абрагамчика, и оставшиеся в трубке сонсжения газы поступают снова в ловущку, откуда они вытесняются в эвдиометр описанным выще способом.
Общая продолжительность анализа 20- 25 мин.
Предмет изобретения
Устройство для газометрического микроопределения водорода в органических веществах, содержащее трубку для сожжения вещества, систему для продувки трубки углекис лым газом, газовую ловущку и средство для определения количества газа в газовой ловушке, отличающееся тем, что, с целью повышения точности анализа, тазовая ловушка выполнена в виде сосуда с четырьмя отростками, один из которых соединен со средством для определения количества газа в газовой ловущке, второй - соединен с уравнительной грушей, третий-соединен через аппарат Абрага-мч.ика с трубкой для сожжения вещества, а четвертый - соединен с вакуумным насосом.
К дамуумнасосу
