1
Изобретение относится к аналитической химии органических веществ, а именно к способам (количественного микроопределения водорода в органических веществах.
Известен способ количественного микроопределения водорода в органических веществах путем разложения навески анализируемого вещества сожжением ее в тОКе кислорода, улавливания ларов БОДЫ в поглотительном аопарате и расчета содержания водорода по виличине привеса (поглотительного аппарата. Однако необходимость многократного взвещивания, а также сборки и разборки аппаратуры усложняет анализ и увеличивает его продолжительность.
С целью упрощения и ускорения анализа, предлагается способ количественного микроопределения водорода ,в органических веществах путем (Проведения разложения в орисутспвии металлического магния, активированного йодом.
Способ заключается в том, что ведут разложение навески анализируемого вещества сожжеяием в присутствии металлического магния, активированного йодом, с последующим определением объема выделившегося водорода известным способом.
- На Чертеже схематично изображен прибор для осуществления способа.
Пример. Навеску органического вещества (4-5 мг) в кварцевом капилляре 1 вносят в запаянную с одного конца трубку 2 сожжения длиной 25-30 см с внутренним диаметром 0,7-0,8 см. Затем в трубку 2 на расстоянии 13 см от /навески помещают лодочку 3 с активированным магнием (0,1-0,2 г). К трубКе при помощи вакуумного щланга присоединяют аппарат 4 Абрагамчика с ангидроном.
К аппарату 4 подсоединяют газовую ловущку 5, представляющую собой сосуд емкостью 100 мл с четырьмя отводами и заполненную 50%-ным раствором едкого кали. С газовой ловушкой соединяют капиллярную трубку 6,
конец которой погружен в цилиндр 7 с водой. В цилиндр 7 опущены микроэвдиометр 8 и термометр 9. К ловушке 5 присоединяют также уравнительную грушу 10, V-образную трубку, манометр, предохранительную склянКу н через 3-ходовой кран вакуум-наСос.
Перед .началом анализа проверяют прибор на герметичность. Для этого при открытых зажимах А, Б « Г и открытом аппарате 4 вакуумируют систему в течение 30-60 сек н затем пережимают шланг перед вакуумным насосом. УбедиВЩись, что показания манометра постоянны во времени, приступают к анализу. При остаточном давлении 0,01-0,001 мм рт. ст. по ма 1ометру закрывают зажимы и aninaрат Абрагамчика, подставляют печь // под
