Способ одновременного выделения кислорода и углерода из органических веществ Советский патент 1977 года по МПК G01N7/18 

путем инжектирования жидкого образца с помощью микрошприца. По окончании реакции в сосуде образуется смесь газов,состояща из избытка фтора, тетрафторида углерода,фтористого водорода и кислорода. Избыток фтора конвертируют в хлор в реакционной колонке, заполненной хлористым калием, а затем вместе с НТ улавливают при 80 С в адсорбционных колонках, заполненных твердой гидроокисью натрия и активированным углем . Кислород и четырехфтористый углерод анализируют газохроматографическим методом. Недостатками этого способа являются сложность получения и фтора, используемого для фторирования исследуемых веществ, необходимость в сложном аппаратурном оформлении процесса, ограниченность круга исследуемых объектов вследствие невозможности введения в реактор твepдыx образцов. Кроме того, известный способ не предусматривает выделения каждого из газов (0) или (С)) в отдельности для послед5ющего физико-химического иссл дования. Цель изобретения - упростить процесс и расширить круг анализируемых объектов, т.е. разработать простой способ выделения кислорода и углерода из одной пробы вещества, взятого в любом агрегатном состоянии: жидком, твердом или в виде газа. Это достигается способом одновременно го выделения кислорода и углерода из орга нических веществ обработкой исследуемого образца избытком фторирующего агента. Отличительным признаком способа являе ся использование пентафторида хлора в качестве фторирующего агента, Пентафторид хлора - жидкость с темпера турой кипения - 14 С и плавления - 90 С легко может быть очищен от примесей, имеется в готовом виде и может храниться при комнатной температуре и давлении около, 3 атм сколь угодно долго, Процесс выделения кислорода и углерода из органических соединений, основанный на использовании в качестве фторирующего реагента пентафторида хлора, является экономически более выгодным и целесообразным за счет упрощения экспериментальной методики, уменьшения общей стоимости используемого оборудования и расширения возможных областей применения. Пример, Навеску 18 мг бензохинона помещают в никелевом тигле в герметично закрывающийся реактор из монельметалла емкостью 100 см. Реактор герме тизируют, охлаждакл до О для снижения летучести бензохинона и производят его вакуумирование до 10 мм. рт. ст. Реактор соединен с дозатором пентафторида хлора и контейнером дня его хранения металлической вакуумной линией, снабженной вакуумметром. Реактор подсоединен также через вентиль с коваровым переходом, к стеклянной части установки, снабженной устройством для перекачки газов и измерения их объемов. После вакуумирования реактора и соединенных с ним частей установки пррнзводят дозирование С61 в соответствии с 10%-ным избытком к стехиометрии реакции. При этом реактор отсечен вентилем от остальной части установки. Конкретно на взятую навеску вещества берется 167,5 мг (10%-ный избыток) пентафторида хлора, отмеряемых по объему дозатора. В конкретном случае объем дозатора равен объему реактора. Реактор охлаждают до температуры жидкого азота и открывают запирающий его вентиль. При этом пары СЕТ конденсируются на стенках реактора. За ходом конденсации наблюдают по падению давления в вакуумметре. По окончании конденсации СЕТ реактор вновь перекрывавэт вентилем и производят его размораживание до комнатной температуры, при температуре около - 20 происходит реакция, что проявляется в характерном хлопке, после чего температуру реактора с помощью теплой воды доводят до +30 и выдерживают ее в течение 15 мин. Затем реактор вновь охлаждают до температуры жидкого азота и производят перекачку кислорода в измерительную часть установки, Перекачку газа осуществляют сначала в ловущку емкостью 20 см , заполненную сухим силикагелем, которую также охлаждают при этом жидким азотом. Во время перекачки газа вентиль, соединяющий стеклянную часть с реактором, открыт. За ходом перекачки газа следят по падению давления в ртутном манометре. По окончании перекачки газа калиброванный измерительный объем отсекают от остальной части установки, снимают охлаждение с ловушки с силикагелем, выравнивают температуру с комнатной и измеряют объем выделившегося газа (3,7 мл), тем самым производя количественный анализ кислорода. После этого аналогичным путем отбирают пробы газа в специальные ампулы для проведения изтоаюпного масс-спектрального анализа, если это необходимо. Аналогично перекачивают в измерительную часть установки тетрафторид углерода (22,4 мл). Температуру реактора при этом поддерживают в пределах минус . 170-180 , Все операции, связанные с измерением количества выделившегосяСР и отбором пробы для изотопного масс-спектро56

метрического анализа, аналогичны описан-чание анализа может быть осуществлено

ным Выше для кислорода,с помощью масс-спектрометра для провеПример 2. Навеску 50 мг оС -наф-дения изотопного анализа определяемых

тохинона помещают в монелевый реактор икомпонентов, обрабатывают 147,5 мг пентафторида хло- 5

ра, как указано выще в примере 1. Реактор,Формула изобретения

по окончании реакции, охлаждают жидким

кислородом и производят совместную пере-Способ одновременного выделения кислокачку выделившихся кислорода и четырех-рода и углерода из органических веществ

фтористого углерода в стеклянный сборник юобработкой исследуемого образца избытком

и измеряют с помощью ртутного маномет-фторирующего агента, преимущественно для

ра общее количество смеси газов (0 и С) -последующего аналитического определения

24,6 мл. Затем с помощью хроматографи-их количеств, отличающийся

ческого дозатора отбирают пробу и произ-тем, что, с целью упрощения процесса и

водят хроматографический количественный 15расширения круга анализируемых объектов,

анализ кислорода и четырехфтористого уг-в качестве фторирующего агента используют

лерода в испытуемом образце. Другое окон-пентафторид хлора.

571731