Способ получения концентрированных органических растворов хлорфенолов для фотометрического анализа Советский патент 1988 года по МПК C07C37/72 C02F1/26 G01N21/79 C02F1/26 C02F101/34 C02F101/36 C02F103/02 

со кэ

о

4

Изобретение относятся к аналитической химии органических соединений и может быть использовано при анализе хлорированных природных и питьевых вод для концентрирования микроколичеств хлорфенолов.

Целью изобретения является повышение чувствительности анализа водных растворов, содержащих хлорфенолы, что позволяет снизить предел их обнаружения в водных средах современными аналитическими методами,

Пример 1. Берут 1 л анализируемой воды, содержащей о-хлорфенол, добавляют 5 моль хлорида натри:я и растворяют при перемешивании. Затем пробу подкисляют соляной кислотой до рН 2, добавляют 10 мп экстрагента (tOO-кратное концентрирование), сое- тоящего из метилбутилкетона н-гекси- лового спирта и камфоры (соотношение компонентов 26,65:26,65:46,70 мол,% соответственно) и встряхивают на вибросмесителе до достижения межфаз- ного равновесия 10 мин. После расслаивания фаз отделяют органический слой от водного и анализируют на содержание хлорфенола фотометрическим методом по реакции с 4-аминоантипи

рином. Полнота извлечения о-хлорфено- ла составляет 96%.

35

Примеры 1-14 представлены в табл.1 Верхний предел содержания хлорида натрия ограничен растворимостью соли в воде.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет достигать 100-кратное концентрирование хлорфенолов путем одно-„ ,, „40

разовой экстракцией смесью органид

0 5

0

5

0

ческих растворителей с практически полным (96-98%-ным) извлечением трех изомеров. Применение предлагаемого способа позволяет в 2 раза снизить предел их обнаружения известными аналитическими методами.

В табл. 2 представлены результаты определений микроконцентраций хлорфенолов в водных растворах с применением предложенного способа и фотометрическим детектированием по реакции с 4-аминоантипирином.

Предлагаемый способ обеспечивает надежное и оперативное определение особо опасных токсикантов (ПДКз 0,0004 мг/л) в природных и питьевых хлорированных водах на уровне

5ПДК.

Формула изобретения

Способ получения концентрирован- .ньк органических растворов хлорфенолов для фотометрического анализа путем экстракции водных растворов смесью органических растворителей, содержащих метилбутилкетон и камфору, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, в водный раствор предварительно вводят хлорид натрия из расчета 56моль на 1 моль раствора, а экстракцию осуществляют смесью метилбу- тилкетона, н-гексилового спирта и камфоры при соотношении компонентов, мол. %:

Метилбутилкетон 26,65-38,60 н-Гексиловый

спирт, 16,00-27,60

Камфора44-80-46,70

1

Таблица 1

Продолжение табл. I

Изобретение касается производства замещенных фенолов, в частности способа получения концентрированных органических растворов хлорфенолов для фотометрического анализа-хлорированных природных и питьевых вод. Цель - повышение чувствительности анализа. Процесс ведут растворением в водном растворе хлорида натрия (5- 6 моль на 1 моль раствора) и экстракцией полученного раствора смесью ме- тилбутилкетона, н-гексилового спирта и камфоры при молярном соотношении

ример

Продукт извлечения

Содержание NaCl в одной пробе, моль

Соотно

Метилбу- тилкетон

о-Хлор- фенол

п-Хлор- фенол

5,5 6,0

,5

6,0

6,0

6,0

6,0

5,5

14м-Хлор-5,532,5021,7045,8098

фенол

ь

Таблица 2

Введено, мкг/лНайдено, мкг/л

о-Хлор- м-Хлорфе- п-Хлор- о-Хлор- м-Хлор- п-Хлор- фенол иолы фенол фенол фенолы фенол

2,02,02,01,8+0,32,НО,21,,3

4,04,04,03,6+0,64, КО,43,84-0,5

6,06,06,05,5+0,95,8+0,76,3+0,9.

8,08,08,08,,010,7+0,99,6+1.0

Составитель Т.Фомичева Редактор Г. Волкова Техред п.Сердюкова Корректор М.Максимишинец

Заказ 5389/18 Тираж 370Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. A/S

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Соотношение компонентов, молД

илбу- кетон

Гексило- вый спирт

Кам})ора

21,70 21,70

21,70 32,50 10,80 22,80 20,60 21,70

45,80 45,80

45,80 45,80 45,80 42,90 48,40 45,80

97 97

95 95 95 95 95 98