Экстрагент для извлечения салициловой кислоты из водных растворов Советский патент 1989 года по МПК G01N33/18 

1

(21)4350777/31-04

(22)28.12.87

(46) 30.10.89. Бюл. № 40

(71)Воронежский технологический институт

(72)Я.И. Кореиман и В.Н. Данилов (53) 543,42.062(088.8)

(56) Коренман Я.И. Накопление ОН- групп и константы распределения оксибензойных кислот. - Журнал физической химии, т. 52, вьт.2, 1978, с. 452.

Коренман Я.И. , Королева Т.П. Экстракция оксибензойных кислот и некоторых их производных из водных растворов, Журнал прикладной химии, т. 48, вып. 6, с. 1413.

(54) ЭКСТРАГЕНТ ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СЛЛИ- Щ1ПОВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к зкст- рагенту для извлечения салициловой кислоты из водных растворов. Цель - повышение степени извлечения. Экст- рагент содержит следующее соотношение компонентов, мол.%: гексиловый спирт 40-60; ди-(2-этилгексил)-фенил- фосфат 40-60. Использование данного экстрагента позволяет повысить степень извлечения салициловой кислоты из водных растворов при одноразовой экстракции до 95%. 5 табл.

е

(Л

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к экстрагенту для извлечения салициловой кислоты из водных растворов. Цель - повышение степени извлечения. Экстрагент содержит следующее соотношение компонентов, мол.%: гексиловый спирт 40-60

ди-(2-этилгексил)-3-фенилфосфат 40-60. Использование данного экстрагента позволяет повысить степень извлечения салициловой кислоты из водных растворов при одноразовой экстракции до 95%. 5 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к экстраген- там для извлечения салициловой кислоты из водных растворов.

Цель изобретения - повышение степени извлечения салициловой кислоты из водных растворов.

П р и м е р 1. К 500 мл анализируемого водного раствора с концентрацией .салициловой кислоты 1 мг/мл добавляют .1,5 МП соляной кислоты с плотностью 1,639 г/л для достижения рН 1,5 и 10 мл экстрагента, состоящего из 1,7 мл гексилового спирта и 8,3 мл ди-(2-этилгексил)-фенилфосфата (соотношение компонентов 40:60 мол.%) и встряхивают при комнатной температуре (20t2°C) на вибросмесителе 10 мин.

Для нахождения степени извлечения салициловой кислоты через 20 мин органический слой отделяют от водного и определяют содержание извлекаемого компонента в равновесной водной фазе фотометрическим методом, используя реакцию с диазотированной суль- фаниловой кислотой. Степень извлечения составляет 95,1%.

Результаты опытов приведет в табл. 1 ,

Из приведенных в табл.1 данных следует, что для практически полного извлечения салициловой кислоты из водных растворов оптимальным является следующий состав зкстрагента, ;мол,%: гексиловый спирт 0-60; ди- (2-этилгексил)-фенилфосфат АО-бО. Изсл

00

со

00

менение соотношения компонентов прелагаемого экстрагента в сторону увеличения содержания ди-(2-этиЛ- гексил фенилфосфата вьше 60 мол,% практически не уменьшает степени извлечения салициловой кислоты, но сопровождается образованием в родной фазе, трудно разде тяемой физическими методами устойчивой эмуль сии. Поэтому дальнейшее увеличение содержания ди-(2-этилгексил)-фенш1- фосфата в предлагаемом экстрагенте нецелесообразно. Увеличение содержания гексилового спирта в экстрагенте больше 60 мол.% пр1«водит к снижению степени извлечения салициловой кислоты.

В табл.2 приведены результаты опытов по определению влияния рН водного раствора на степень извлечения салициловой кислоты.

Влияние рН водного раствора на экстракционные характеристики (коэффициент распределения, степень извлече- ния) салициловой кислоты сводится к тому, что экстрагируется только молекулярная форма кислоты. Дпя перевода кислоты в неионизированное состояние анализируемый водный раствор не- обходимо подкислить до рН 1,0-1,5, При этих значениях рН наблюдается практически полное (95%-ное) извлечение салициловой кислоты из водных растворов (табл.2). При рН 1,6 снижается степень извлечения кислоты при I экстракции органическим растворителем, состоящим из 60 мол.% гексилового спирта и 40 мол.% ди-(2-этилгек- сил)-фенилфосфата. При экстракции салициловой кислоты органическим растворителем, состоящим из 50 мол,% гексилового спирта и 50 мол.% ди-(2- этилгексил)-фенилфосфата, а также растворителем, состоящим из 40 мол.% гексилового спирта и 60 мол.% ди-(2- этилгексил)-фенилфосфата максимальное извлечение наблюдается при рН меньше 1,8 и 1,7 соответственно. Таким образом для извлечения салицило- вой кислоты оптимальным является рН меньше 1,5.

д5

0

Q Q 5 п

5

Влияние концентрации салициловой кислоты на степень ее извлечения при

г 50 приведено в табл.3.

I

Как видно из табл.З концентрация салициловой кислоты не влияет на экстракционные характеристики ((экстоагент состоящий из 50 мол.% гексилового спирта и 50 мол.% ди-(2-этилгексил)- фенилфосфата.

В табл.4 показана зависимость степени извлечения салициловой кислоты (R) от соотношения объемов водной и органической фаз (г), описываемой уравнением:

R g-L- 100%,

где D - коэффициент распределения кислоты между экстрагентом и водой.

С увеличением соотношения объемов водной и органической фаз снижается степень извлечения (табл.4).

Практически полное извлечение салициловой кислоты из водных растворов происходит при г и 50, при г 50 R снижается.

В табл.5 приведены сравнительные характеристики при использовании известного экстрагента - гексипового Спирта и описываемого.

Как видно из табл.5, степень извлечения салициловой кислоты из водных растворов предлагаемым экстрагентом повьштается при одноразовой экстракции до 95%.

Формула изобретения

Экстрагент для извлечения салициловой кислоты из водных растворов, включающий гексиловый спирт, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения, он дополнительно содержит ди-(2-этил- гексил )- фенилфосфат при следующем со- отношении компонентов, мол.%:

Гексиловый

спирт40-60

Ди-(2-этилгексил)-фенилфосфат40-60

51518798

Таблица 1

Степень извлечения салициловой кислоты при различных соотношениях компонентов экстрагента

Степень

извлечения, % 95,1 95,2 95,1 95,1 95,2 95,2 95,2 93.1

Та

Степень извлечения салициловой кислоты при различных соотношениях объемов водной и органической фаз

Степень извлечения салициловой кислоты при одноразовой экстракции и г 50, % Число последовательных экстракций, необходимых для 95%-но- го извлечения салициловой кислоты при г 50

Продолжительность операций при достижении практически полного (95%- ного) извлечения, мин

Редактор Л. Пчолинская

Составитель С. Хованская Техред л.Олийнык

Заказ 6603/52

Тираж 789

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

ТаблицаЗ

95

20

Корректор э. Лончакова

Подписное