(21)4193147/22-25
(22)11.02.87
(46) 07.09.88. Бюя. № 33
(71)Северо-Кавказский филиал Всесоюзного научно-исследовательского
и конструкторского, института Цвет- метавтоматика
(72)Г.А.Боровков, Б.В.Зеленский и В.Ф.Пудов
(53) 547.253(088.8)
(56) Авторское свидетельство СССР
№ 1070462, кл. G 01 N 27/48, 1984.
Боровков Г.А. и др. Автоматическое определение ионов цинка в присутствии цианидов. Заводская лаборатория, 1981, т. 47, № 12, с. 12-14.
(54) СПОСОБ БОЛЬТАМПЕРОМЕТРР1ЧЕСКОГО , ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕДИ И ЦИНКА В ПРИСУТСТВИИ ЦИАНИДОВ . (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для автоматического или экспресс- анализа технологических растворов, флотационных пульп, сточных и оборотных вод предприятий цветной металлургии. Цель - повьшение экспрессности и- упрощение анализа. Полярографирова- ние и регистрацию вольтамперной кривой проводят на фоне (О,5-1)М раствора N7.H4 2HC1 в интервале потенциалов от О до 1,1 В, Концентрацию ионов Си и Zn определяют по высоте пика при потенциале -0,19.+ 0, 05 В для Си и при -0,95 .± 0,05 Б для цинка. 1цл,
S
(Л
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для автоматического или эксресс- анапиза технологических растворов, флотационных пульп, сточных и оборотных вод предприятий цветной металлургии.
Целью изобретения является увеличение экспрессности и упрощение ана- fiHs а.
На чертеже представлены две дифференциальные импульсные полярограммы меди и цинка в присутствии цианидов.
На чертеже показаны полярограммы: 1 - ; l:Cu2 + ; CN- равны 5,,10 и О мг/л соответственно, 2 - Zn ; ; CN равны 5, 10 и 1000 мг/л : соответственно,
: Высота пиков меди и цинка на вольт амперограмме контролируемого раствора :остается неизменной при введении в него предельно допустимой концентрации цианид-ионовV Использование в качестна фонового электролита раствора дигидрохлорида гидразония позволя ет полностью нивелировать маскирующее действие цианид-пионов при полярографическом определении меди и цинка. Предлагаемьй способ обеспечивает оп- ределение меди и цинка с нижними пределами обнаружения 0,1 мг/л при соотношении ионов 1:100, а ионов 1:200. Способ может быть реализован на различных отечественных и зарубежных полярографических анализаторах,
Измерение производится в трехэлек- тродной электрохимической ячейке. Электрод индикаторный - висячая ртут- ная капля, электрод сравнения хлор- серебряный типа ЭВЛ-1МЗ, вспомогательный электрод стеклографитовый или платиновый типа 3TII-f02.
Способ осуществляется следующим образом.
К 5 мл анализируемого раствора, например фильтрату флотационной пульпы, содержащему цианид ные комплексы меди и цинка, добавляют 5 мл фонового электролита 2НС1, перемешивают и заливают в электрохимическую ячейку. Полярографирование подготовленного к анализу раствора ведут в интервале потенциаловДО)-(-1, 1) В, Концентрацию меди в анализируемом растворе определяют по величине максимального тока при потенциале - -0,19 В, а содержание цинка - по ве
Q
Q
5
5
0
5
личине максимального тока при потенциале -0,95 В, относительно хлорсе- ребряного электрода сравнения. Длительность анализа, включая пробопод- готовку, не превышает 3 мин.
- Количественные зависимости токов катодного восстановления меди и цинка от концентрации указанных ионов в анализируемом растворе линейны в диапазонах измерения 0-10; 0-100; 0-500 мг/л.
Пример. Количественное определение меди и цинка в оборотных водах свинцово-цинковой обогатительной фабрики, содержащих 100-200 мг/л ме- ди, 50-100 мг/л .цинка, 400-500 мг/л цианид-ионов. Отбирают пипеткой 10 мл анализируемой воды и помещают его в мерную колбу на 20 мл, доводят объем раствора до метки фоновым электролитом состава ZMNjH - 2НС1. Полученный раствор заливают в электрохимическую ячейку и полярографируют в интервале потенциалов (0)-(-1,1) В, регистрируя вольтамперные кривые меди и цинка. Содержание катионов и Zn в анализируемом растворе о11ределяют ме- тт)дом добавок стандартного раствора . либо по калибровочным графикам.
Способ позволяет максимально упростить пробоподготовку анализируемого раствора, исключив из нее такие ,сложные для автоматизации операции, как дозировка концентрированных минеральных кислот, кипячение и выпаривание .
Растворы дигидрохлорида гидразо- ння неагрессивны и устойчивы при длительном хранении, что в существенной мере снижает уровень технических требований к аппаратурному оформлению пробоподготовки и обеспечивает высокую эксплуа тационную надежность дозирующих устройств. Величина среднеквадратичной погрешности анализа меди и цинка не превышает соответственно 1,9 и 1,8%«
Способ может быть использован для автоматического вольтамперометричес- кого определения меди и цинка в жидкой фазе пульпы флотационных процессов разделения коллективных медно- свинцовых и св инцово-цинковых концентратов, основанных на использовании цианидов и их соединений в качестве реагентов депрессоров медных и цинковых минералов.
1L
0,1 0,3 -0,7 -V
II
