Способ удаления побочных продуктов реакции при получении меламина из мочевины Советский патент 1988 года по МПК C07D251/60 

4

ю

4

О.-

Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности ударения побочных продуктов реакции (ППР) при получении меламина из расплава мочевины, что может быть использовано в промьппленном орг ническом синтезе. Цель - упрощение процесса. Последний ведут при температуре выше т.пл. мочевины в присутствии катализатора - псевдоожиженного слоя частиц Si02. Реакционную смесь выводят из реактора, закаливанп- и охлаждают водой, при зтом образуется водная суспензия, содержащая меламин и ППР. Меламин отделяют в гидроциклоне, а остаточный водный поток рециркулн- ругот в технологический процесс, причем перед рециркуляцией 5-50% водного потока, содержащего ППР, отделяют от основного потока и обрабатывают COj. При зтом рН понижается до 7,5-9 и вьделяется осадок ШТР, который затем отфипьтровьтают. Способ позволяет снизить знергозатраты, предотвратить накопление ШТР в рециркулируемом потоке, а также получить 99,8%-ной чистоты меламин. 1 ил. g (У)

СМ

10

15

Изобретение относится к способу удаления побочных продуктов реакции при получении из расплава мочевины.

Цель изобретения - упрощение процесса.

На чертеже изображена схема аппаратуры для удаления побочных продуктов реакции при получении меламина из мочевины.

Пример 1. Жидкую мочевину подают в меламиновый реактор 1 через линию 2. Реактор 1 содержит псевдо- ожиженный слой частиц катализатора, например двуокиси кремния, и этот слой поддерживают в псевдоожиженном состоянии с помощью газообразного аммиака, подаваемого через линию 3. Горячую расплавленную соль вводят по 20

линии 4 в нагреваемые солью витки 5, которые поддерживают температуру, псевдоожиженного слоя достаточно высокой для достижения превращения мочевины в меламин. После отдачи части тепла псевдоожиженному слою охлажденную расплавленную соль возвращают через линию 6, танк 7 и линию 8 в печь 9, где ее снова разогревают.

25

смешивают со способствующей фильтрованию добавкой, вводимой по линии 23, и с маточным раствором, вводимым по линии 24, Результирующую смесь через линию 25, насос 26, нагреватель 28 и линию 29 переносят в емкость 30 растворения, где меламин растворяется в жидкости с образованием концентрированного раствора меламина при 80- 120 С. Этот меламиновый раствор затем подают по линии 31 в фильтр 32, где отфильтровываются любые твердые загрязнения и частицы катализатора, оставшиеся в жидкости. Затем отфильтрованный меламиновый раствор подают по линии 33 в линию 34 рециркулирования кристаллизатора 35. Часть содержимого кристаллизатора непрерывно рециркули- руют через линию 36, насос 37 и ли- нию 34.

Часть суспендированных меламиновых кристаллов отбирают из линии 36 через линию 38 и подают через насос 39 и линию АО в гидроциклон А1. Практически свободный от кристаллов верхний поток из гидроциклона 41 подают через линию 42 в емкость 43 маточного раствора. Практически свободный от крис40

Реакционная смесь, имеющая высокую 30 таллов верхний поток из кристаллизатора 35 также подают по линии 44 в емкость 43 маточного раствора,

В кристаллизаторе 35 поддерживают вакуум с помощью вакуумного блока (не показан), присоединенного к кристаллизатору через линию 45, холодильник 46 и линию 48. Конденсат, образующийся в холодильнике 46, подают в линию 49.

Концентрированную суспензию меламиновых кристаллов, образующуюся в гидроциклоне 41, подают через линию 50 и центрифугу 51, где практически всю оставшуюся воду удаляют из меламиновых кристаллов. Фактически свободные от воды кристаллы вводят через линию 52-в осушитель 53 и сушат в нем с помощью горячего воздуха, подаваемого через линию 54. Высушенные мела- миновые кристаллы отделяют от воздуха в циклоне 55 и воздух выводят через линию 56, фильтр 57, линию 58, воздуходувку 59 и линию 60. Сухой меламиновый продукт, отделенный в циклоне 55 и собранный в фильтре 57, направляют на хранение через линии 61-63.

Маточный раствор, накапливаемый в емкости 43 маточного раствора, внтемпературу и содержащая меламин, аммиак и двуокись углерода, покидает , реактор 1 по линии 10 и вводится в колонны 11 и 12, где закаливается (т.е. реакции в смеси прерываются ох-35 лаждением) и охлаждается с помощью водных растворов, вводимых через линии 13 и 14, с образованием водной суспензии твердых меламиновых частиц. Эту водную суспензию отгружают из нижней части колонны 12 через насос 15 и линию 16 и подают в гидроциклон 17, где ее концентрируют. Обедненную меламиновую суспензию, выходящую из гидроцикпона 17 по линии 13, возвращают в колонны 11 и 12, тогда как более концентрированную меламиновую суспензию или пульпу, образующуюся в годроциклоне 17, подают по линии 18 в десорбционну/о колонну 19.

В десорбционной колонне 19 часть аммиака и двуокиси углерода, растворенных в суспензии, десорбируют нагревом, и образующуюся таким образом газовую смесь возвращают в колонну 12 по линии 20.

Суспензию, выходящую из нижней части десорбера 19 по линии 21, подают в емкость 22 растворения, где fee

45

50

55

0

5

0

5

смешивают со способствующей фильтрованию добавкой, вводимой по линии 23, и с маточным раствором, вводимым по линии 24, Результирующую смесь через линию 25, насос 26, нагреватель 28 и линию 29 переносят в емкость 30 растворения, где меламин растворяется в жидкости с образованием концентрированного раствора меламина при 80- 120 С. Этот меламиновый раствор затем подают по линии 31 в фильтр 32, где отфильтровываются любые твердые загрязнения и частицы катализатора, оставшиеся в жидкости. Затем отфильтрованный меламиновый раствор подают по линии 33 в линию 34 рециркулирования кристаллизатора 35. Часть содержимого кристаллизатора непрерывно рециркули- руют через линию 36, насос 37 и ли- , нию 34.

Часть суспендированных меламиновых кристаллов отбирают из линии 36 через линию 38 и подают через насос 39 и линию АО в гидроциклон А1. Практически свободный от кристаллов верхний поток из гидроциклона 41 подают через линию 42 в емкость 43 маточного раствора. Практически свободный от крис3142473А

гружают через линию 64, насос 65 и линию 66. Часть маточного раствора подают через линию 67 в секцию очистки маточного раствора, начинаю1дую- ся S емкости 69.

В емкости 69 в маточный раствор вводят COj, подаваемый через линию 70, для понижения рН. Из емкости 69

л

с 7 з

маточный раствор направляют через ли- igокиси углерода в десорбциопной колониию 71 в нагреватель 72 и через ли-не 19 и разбавляют маточным раствонию 73 в емкость Ik растворения. За-ром в емкости 22 растворения. После

тем маточный раствор подают через ли-этого концентрированней раствор меланию 75 в фильтр 76, где осадившиеся шна фильтруют, кристаллизуют и отдезагрязнения, представляющие собой 15ляют от остаточного водного потока, побочные продукты реакции, отфильтроТаким образом, после сушки получают меламин в количестве 8000 кг/ч.

вывают, и очищенный маточный раствор

Верхний поток из кристаллизатора 35 через линию 44 и верхний поток из гидроциклона 41 через линию 42 направляют в емкость 43 маточного раствора с общей скоростью 359770 кг/ч. Этот маточный раствор содержит 2,0 мас.% меламина и 0,2 мас.% растворенных повводят через линию 77 в колонны 11 . и 12, где закаливают и охлаждают реакционную смесь.20

Оставшуюся часть маточного раствора, которую не подвергают обработке в секции очистки, из емкости 43 направляют как непосредственно в колонны 11 и 12 через линию 14 дпя закал- 25 бочных продуктов. Из общего количест- ки и охлаждения реакционной смеси, ва маточного раствора 9,6% направля- так и в ешсость 22 растворения через ют в емкость 69 секции очистки через линию 49, теплообменник 68 и линию 24. линию 67. В емкость 69 вводят приблиВ теплообменнике 68 йаточный раст- зительно 82 кг/ч двуокиси углерода, вор обменивается теплом с горячей зо понижающей рН маточного раствора с газовой смесью, выходящей из колон- 9,5 до 8,3. После нагрева до 80-85°С

для растворения любых оставшихся твердых частиц меламина часть загрязняющих побочных продуктов, выпавшая -jg в осадок, отфильтровывается. После этого обработанный таким образом маточный раствор возвращают в колонны .11 и 12, где его используют для охлаждения дальнейших количеств горячей

40 реакционной смеси.

Пример 2. Аналогично примеру 1 получают меламин и выделяют его из реакционной смеси. Оставшийся маточный раствор содержит 2,0 мас.% меламиновый реактор 1 (через компрес- 45 меламина и 0,2 мас.% растворенных по- сор 83, линию 84, нагреватель 85 и бочных продуктов реакции. Из маточно- линию 3), где его используют в качестве псевдоожижающего газа. Разбавленный раствор карбамата аммония выиз колонны 12 по линии 78. В ходе теплообмена часть газовой смеси ко нденсируется, и конденсат и несконденсированный газ подают соответственно через ли- дНИи 79 и 80 в адсорбционную колонну 81.

Жидкий аммиак подают в верхнюю часть адсорбционной колонны для конденсирования любого оставшегося углекислого газа из практически чистого газообразного аммиака, выходящего из колонны 81 через линию 82. Газообразный аммиак рециркулируют в

го раствора отводят 5 мас.% от общего количества в секцию очистки и обрабатывают двуокисью углерода (42 кг)

го раствора отводят 5 мас.% от общего количества в секцию очистки и обрабатывают двуокисью углерода (42 кг)

гружают из нижней части адсорбционной д установления рН раствора 7,5. Вы- колонны 81 через линию 86, насос 87 и линию 88.

Пример 1. В аппаратуре, описанной вьппе, 24320 кг/ч жидкой моче-55 ционных газов. Полученный меламин вины подают в меламиновый реактор 1 имеет чистоту 99,8%. через линию 2. Из этого реактора ре- Пример 3. Повторяют пример 2, акционную газовую смесь, состоящую но из маточного раствора отводят 50% в основном из меламина, аммиака и в секцию очистки и обрабатывают двупавшие в осадок загрязняющие побочные продукты отфильтровывают и обработанный маточный liacTBop возвращают на стадию выделения меламина из реакдвуокиси углерода, выгружают через линию 10.

/ После охлаждения газовой смеси до 75-1АО С, например до 127 с, в колоннах 11 и 12 полученную водную суспензию твердого меламина в насыщенном меламиновом растворе практически полностью освобождают от a fмиaкa и двуляют от остаточного водного потока,

Таким образом, после сушки получают меламин в количестве 8000 кг/ч.

Верхний поток из кристаллизатора 35 через линию 44 и верхний поток из гидроциклона 41 через линию 42 направляют в емкость 43 маточного раствора с общей скоростью 359770 кг/ч. Этот маточный раствор содержит 2,0 мас.% меламина и 0,2 мас.% растворенных побочных продуктов. Из общего количест- ва маточного раствора 9,6% направля- ют в емкость 69 секции очистки через линию 67. В емкость 69 вводят приблиПример 2. Аналогично примеру 1 получают меламин и выделяют его из реакционной смеси. Оставшийся маточный раствор содержит 2,0 мас.% меламина и 0,2 мас.% растворенных по- бочных продуктов реакции. Из маточно-

го раствора отводят 5 мас.% от общего количества в секцию очистки и обрабатывают двуокисью углерода (42 кг)

д установления рН раствора 7,5. Вы-

д установления рН раствора 7,5. Вы-

ционных газов. Полученный меламин имеет чистоту 99,8%. Пример 3. Повторяют пример 2, но из маточного раствора отводят 50% в секцию очистки и обрабатывают двупавшие в осадок загрязняющие побочные продукты отфильтровывают и обработанный маточный liacTBop возвращают на стадию выделения меламина из реак5

окисью углерода (405 кг) до ления рН раствора 9,0. Получ ламин имеет чистоту 99,8%.

Процесс получения и выдел ламина проводят непрерьгано, работку части оставшегося в потока.

Формула изобретения ю

Способ удаления побочных продуктов реакции при получении меламина из мочевины при температуре вьше температуры плавления последней и в присут- ствии псевдоожиженного слоя частиц двуокиси кремния в качестве катализавз

TV-

,3

п

- 4-|Г7

Л- 7 i . -А

vj;

4JU

WUlY-

J „Iztr/j.

tL-wi

/5 «-ШиП

7S 73

тора, в котором реакционную смесь охлаждают водной средой с образованием водного потока продукта, содержащего меламин и побочные продукты реакции, и отделяют меламин, а остаточный вод- ,ный поток возвращают на рециркуляцию, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, 5-50% остаточного вбдного потока, содержащего побочные продукты, отделяют от сю- тального потока и перед рециркулиро- ванием в технологический процесс об- рабатъгеают углекислым газом с пони жением рН до 7,5-9,0 с последующим отфильтровьюанием осадка побочных продуктов.

«

.Л7

44

зв

1a

т

тг

/ Г/