Способ получения смешанных сложных эфиров целлюлозы Советский патент 1991 года по МПК C08B3/16 

Изобретение относится к технологии сложных эфиров целлюлозы и может быть использовано в производстве пластических масс, пленок и лаков.

Цель изобретения - упрощение процесса.

Пример. 2,85 г (1,76 10 2 моль) воздушно-сухой целлюлозы (Ц) со степенью полимеризации 1400 обрабатывают ацили- рующей смесью, состоящей из 8,09 г (7.92 моль) уксусного ангидрида (УА), 2,94 г (3,96-10 2 моль) пропионовой кислоты (С2Н2СООН, ) и 148,9 г (1.306 моль)трифторуксусной кислоты (ТФУК). Молярное соотношение Ц : УА : C2HsCOOH 1 : 4.5 : 2,2. Реакцию проводят при 50°С и постоянном перемешивании. Через 6 мин образуется прозрачный сиропообразный раствор. Раствор охлаждают до 28°С и выливают тонким слоем на стекло, которое помещают в закрытый сосуд. Через сосуд прокачивают воздух в течение 15 мин. За это время ТФУК

улетучивается, а на стенке остается тонкая прозрачная пленка ацетопропионата целлюлозы. Пленку смачивают водой, отделяют от стекла, промывают от кислоты изопропа- нолом и сушат под вакуумом при 60°С.

В полученном ацетопропионате степень замещения гидроксильных групп целлюлозы на ацетильные (СЗук) составляет 1,76, а на пропионильные (СЗкк) 1,24.

Примеры2-8. Выполняют аналогично примеру 1, но при других соотношениях компонентов. Данные представлены в таблице, причем примеры 6-8 - сравнительные.

Примеры 9-11. Выполняют аналогично примерам 2,3 и 5 соответственно, но в качестве карбоновой кислоты используют каприновую кислоту.

П р и м е р 12. Выполняют аналогично примеру 5. но в качестве карбоновой кислоты используют каприловую кислоту.

О СП О О

4

О

Упрощение процесса по сравнению с известным достигается за счет того, что исключается стадия активации и использование катализатора, роль которого выполняет используемый растворитель - ТФУК, которая позволяет упростить выделение целевого продукта и регенерацию ацилирующей смеси.

Формула изобретения

Способ получения смешанных сложных эфиров целлюлозы, включающий обработку целлюлозы двумя ацилирующими агентами, одним из которых является уксусный ангидрид, в среде органического растворителя с последующим выделением, промывкой и сушкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения

процесса, в качестве второго ацилирующего

агента используют алифатическую карбоно- вую кислоту общей формулы СпН2п+1 СООН, где п 2-9, при молярном соотношении целлюлоза : уксусный ангидрид : карбоновая

кислота, равном 1:4,5:(2.2-13,5), и в качестве органического растворителя - трифторук- сусную кислоту, а выделение целевого продуктапроводятиспарениемтрифторуксусной кислоты.

Изобретение относится к технологии сложных эфиров целлюлозы и может быть использовано в производстве пластических масс, пленок и лаков. Изобретение позволяет упростить процесс (устранить из техноло- гии стадии активации целлюлозы, стабилизации продукта, нейтрализации катализатора), что достигается обработкой целлюлозы уксусным ангидридом и алифатической карбоновой кислотой общей формулы СпЧ2п+1 СООН(п 2-9) при молярном соотношении целлюлозы уксусный ангидрид: карбоновая кислота, равном 1:4,5: (2,2- 13,5), в среде трифторуксусной кислоты, выделением целевого продукта путем испарения трифторуксусной кислоты, его промывкой и сушкой. 1 табл.

Примечание. Продукты, полученные в примерах 1, 7, 8, и 11, неполностью растворимы в ацетоне.

Продукты, полученные в примерах 2-6, растворимы в ацетоне, уксусной кислоте, диметилформамиде, диметилацетамиде, хлороформе и метиленхлориде. Продукты, полученные а примерах 9 t растворимы в бензоле, пиридине, хлороформе, метиленхлориде.