Способ получения пленкообразующей основы Советский патент 1988 года по МПК C10G17/06 

Изобретение относится к нефтехимии и может быть использовано в производстве пленкообразующих основ для товаров бытовой химии.

Цель изобретения - утилизация отхода производства, предотвращение загрязнения окружающей треды и повышение блеска пленки.

Технология получения ° 1-олефинов крекингом парафинов связана с образованием значительных количеств кубового остатка, представляющего собою смесь парафинов, загрязненных смоло образными продуктами, преимуществен- но асфальтенами.

Основное количество крекинга-остатка используется в качестве добавки к котельному топливу, незначительная часть - в качестве флотоагента на заводах по производству серы.

Пример 1. В цилиндрический стеклянный реактор, снабженный рубашкой, внутренним змеевиковым холодильником, мешалкой, обратным холодильником, термометром, дозатором и нижним краном, загружают 120 г крекинг- остатка (из I партии, см. табл.1) и приливают 240 мл 47%-ной серной кислоты. Смесь нагревают при перемешивании до 110 С.

240 г бихромата натрия (ГОСТ 2651-78) растворяют при нагревании на водяной бане в 240 мл 47%-ной серной кислоты и при .непрерывном перемешивании дозируют в реактор со смесью крекинг-остатка и серной кислоты со скоростью, обеспечивающей протекание реакции при температуре в пределах 120°С.

Соотношение крекинг-остаток : би- хромат по массе равно 1:2. Для съема .избыточнбго тепла в змеевик подают охлаждающую воду. По. окончаний дозирования смесь перемешивают еще в те чение 1ч.

Затем отключают перемешивание и смесь охлаждают .до 70 С.При этом смесь расслаивается в течение 20 30 мин. Нижний водный слой хромсуль- фатных отходов (ХСО) отделяется от верхнего слоя - осветленного крекинг остатка. ХСО направляют на переработку в хромовый дубитель (ТУ 6-15-04- 8-75) .

Полученный осветленный продукт подвергают промывке. Вначале провоной серной 100°С в течение 30 мин

дят промывку 430 мл 47 кислоты при

Q 5

0

5

0

при интенсивном перемешивании. Отключают перемешивание. Смесь охлаждают до 60-70 С. Нижний слой отработанной киЬлоты отделяют от верхнего маслянистого слоя. Отработанная кислота используется в дальнейшем при приготовлении хромовой смеси.

Остаток после кислотной промывки дважды промывают порциями горячей воды по 860 мл при 90°С и интенсивном перемешивании. Первая порция отработанной воды используется для приготовления 47%-ного раствора кислоты, а вторая порция - для первичной промывки осветленного крекинЕ- остатка после промывки его кислотой.

После всех промывок получают 73 г твердого продукта светло-желтого цвета, маслянистого на ощупь.

Выход по исходному крекинг-оста- ку 61%. Температура каплепадения по Уббелоде +59°С. Содержание воды менее 0,5%, к.ч. 2. По данным инфракрасной спектроскопии (ИКС),ос- ветвленный крекинг-остаток представляет собой смесь парафинов с примесью незначительного количества кис- лородсодержащих соединений типа кар- боновых кислот.

5

0

5

O

Пример 2. В систему, описанную в примере 1, загружают 120 г крекинг-остатка (из I партии) и приливают 240 мл 47%-ной серной кислоты. Смесь нагревают при перемешивании до 120 С. Далее процесс проводят аналогично примеру 1.

Получают 73 г твердого пр одукта светло-желтого цвета, маслянистого на ощупь. Выход 58,3%. Температура каплепадения по Уббелоде 59°С. Содержание воды менее 0,5%, к.ч. 3. ИКС подтверждает преимущественное содержание парафинов в продукте.

Прим ер 3. В систему, описанную в примере 1, загружают 120 г крекинг-остатка (из I партии) и приливают 240 мл 47%-ной отработанной серной кислоты со стадии промывки. Смесь нагревают при перемешивании до .

240 г бихромата натрия растворяют при нагревании на водяной бане в 240 мл 47%-ной серной кислоты, приготовленной из концентрированной кислоты и отработанной воды со стадии первой водной промывки. Хромовую смесь дозируют в реактор. Далее про- цесс проводят аналогично примеру 1.

Получают 76 г твердого продукта светло-желтого цвета, маслянистого на ощупь. Выход 63%, Температура каплепадения по Уббелоде 59 С. Содержание воды менее 0,5%, к.ч. 3. ИКС подтверждает преимущественное содержание парафинов в продукте.

Пример А.В систему, описанную в примере 1, загружают 120 г крекинг-остатка из I партии и приливают 240 МП 47%-ной серной кислоты, приготовленной на воде со стадии промывки. Смесь нагревают при перемешивании до 110 °С.

240 г бихромата натрия растворяют при нагревании на водяной бане в 240 МП 47%-ной отработанной серной кислоты со стадии промывки. Приготовленную хромовую смесь медленно дозируют при перемешивании в реактор, поддерживая температуру смеси в пределах 110-120 с скоростью дозирования и подачей (при необходимости) охлаждающей воды в змеевик. По окончании дозирования смесь перемешивают еще 1 ч при 110°С.-Затем отключают перемешивание и смесь охлаждают до 75°С. Смесь расслаивается. Нижний слой ХСО отправляют на переработку в дубитель.

Верхний слой осветленного крекинг-остатка промывают 430 мл 47%- ной серной кислоты, приготовленной из концентрированной кислоты и отработанной воды после первой промывки. .

После кислотной промывки отработанный раствор кислоты направляется на приготовление хромовой смеси. Продукт промывают горячей водой при 95°С, причем для первой промывки используют 860 мл воды, полученной после второй промывки в предыдущем опыте. Отработанная вода после пер- вой промывки используется при приготовлении 47%-ного раствора серной кислоты. Для второй промывки применяют 860 мл свежей воды.

Получают 78 г продукта светло- желтого цвета. Выход 65%. Температура каплепадення по Уббелоде- +58 С, к.ч. 2. Содержание воды менее 0,5%. По данным ИКС продукт состоит из смеси парафинов со следами карбоксильных групп.

Пример 5. В систему,- описанную в примере 1, загружают 120 г кре кинг-остатка (из II- дартии) и

0

5

0

5

приливают 120 мл 47%-ной отработанной серной кислоты со стадии промывки. Смесь нагревают при перемешивании до 110 С.

120 г бихромата натрия (соотношение крекинг-остаток : бихромат 1:1) растворяют при нагревании на водяной бане в 120 мл 47%-ной серной кислоты, приготовленной из концентрированной кислоты и о тработан- ной воды со стадии первой промывки. Хромовую смесь дозируют в реактор. Далее процесс проводят аналогично примеру 1.

Получают 73 г твердого продукта светло-желтого цвета, маслянистого на ощупь. Выход 61%. Температура каплепадения по Уббелоде +58,. Содержание воды менее О,5%, к.ч. 3. ИКС подтверждает преимущественное содержание парафинов в продукте.

В зависимости от.качества исходного крекинг-остатка массовое соотношение .крекинг-остаток : бихромат натрия, обеспечивающее получение продукта требуемых показателей, укладывается в интервал от 1:1 до 1:2.

При этом может быть разработана полностью безотходная технология.

Образующиеся ХСО легко перерабатываются в дефицитный и относительно , дорогостоящий продукт - хромовый дубитель.

Совмещение процесса осветления с процессом получения дубителя делает производство рентабельным.

Использование серной кислоты концентрации 47% обеспечивает наилучший режим окисления.

Качественные показатели образцов крекинг-остатков приведены в табл.1.

Обувной крем Шевро-2 неокрашенный изготовляли по рецептуре, приведенной в табл.2.

Изготовление крема Шевро-2 осуществляют путем расплавления воска- монтана, воска ЛЕ-262, церезина М-80, стеариновой кислоты и крекинг-остатка при , нейтрализации диэтил- этаноламином в течение 10 мин раство- рения в уайт-спирите и затем эмульгирования с водой при 90-95 С и эффективном перемешивании.

В результате получены образцы крема, представляк)щие собой однород0

5

0

5

0

ную нерасслаивающуюся пастообразную массу с запахом растворителя. Крем расфасован в тубы весом по 45 г. Образцы крема испытаны в соответствии с ТУ-6-15-277-86, результаты испытаний приведены в табл.3.

Формула изобретения

Способ папучеиия пленкообразующей основы для товаров бытовой химии путем обработки исходного сырья хромовой смесью при их массовом соотношении 1:1 - 1:2 в среде 47%-ной серной кислоты ,при 110-120 С с последующей промывкой 47%-ноЙ серной кислото при 100-110 с и водой при 90-95 С и отделением масла от полученного продукта известным способом, о т л и - ч а ю щ и и с я тем, что, с целью утилизации отхода производства, предотвращения загрязнения окружающей среды и повышения блеска пленки в качестве исходного сырья используют :крекинг-остаток производства высших 0 -олефинов.

Таблица 2

Воск Импорт 2 Уайт-спирит ГОСТ 3134-78 40

Церезин М-80 ГОСТ 2488-79 2 Кислота стеариноваятехническая

(стеарин) ГОСТ 6484-643

Диэтилэтанол амин Осветленный крекинг-ос- таток

ч ВодаДо too

Т лица 3

ТУ 6-02-701-76 2,5

10

Изобретение относится к нефтехимии, в частности к получению пленкообразующей основы для товаров бытовой химии. Цель - утилизация отхода производства, предотвращение загрязнения окружающей среды и повышение блеска пленки. Получение целевого соединения ведут обработкой исходного сырья - крекинг - остатка производства высших о -олефинов хромовой смесью при их массовом соотношении от 1:1 до 1:2 в среде 47%-ной при 110-120. Процесс проводят с последующей промывкой 47%-ной H(S04 при 100-110 с и водой при 90-95 С и отделением масла от полученного продукта известным способом. 3 табл. с

Т а б л и,ц а 1