Способ определения удельной поверхности твердых материалов Советский патент 1988 года по МПК G01N15/08 

Изобретение относится к исследованию структуры углеродных материалов и может быть использовано для определения поверхности мезопор графитиро- ваннык электродов, коксов полукоксов, горных пород, резиновой крошки, для подбора типа флотореагента при обогащении углеродистых материалов, а также при подборе оптимального структурного типа твердого материала при получении органоминеральиых смесей для дорожного строительства.

Цель изобретения - расширение информативности способа за счет характеристики структуры поверхности твердого материала о

Способ осуществляют следующим образом.

Образец измельчают до крупности 0,25-0,50 мм, помещают в термостатированную колонку хроматографа, через которую последовательно пропускают пары каждого из углеводородов, на-- пример изооктана, н-декана, в смеси с воздухом, каждого из многоядерных ароматических веществ - дифенила, 2-метилнафталина, 2, б-диметилнаф Га- лина, аценафтена, 4,4 -дитолила, фенантрена, флуорантена - в смеси с бензолом в потоке газа-носителя. В качестве газа-носителя может быть использован гелий.

Для получения х)оматограмм используют детектор-катарометр. Длина колонки 0,5 или 2 м, диаметр колонки 4 или 3 мм соответственно; скорость газа-носителя 100 мл/мин; скорость вижения диаграммной ленты самописца 1 , 2 см/мин, масса адсорбента в колонке 5,5-12,0 г, количество адсорбата, вводимого в колонку, 0,0040-0,0100 г.

Концентрация исследуемого вещеста в газе (С), соответствующая даной точке хроматографического пика, ропорциональна отклонению пера (h) регистрирующего прибора:

. С К.Ь„,(1)

где К - калибровочная константа.

К gU/n.(2)

где g - количество исследуемого вещества, г;

и - скорость движения диаграммной ленты самописца, см/мин;

П - площадь хроматографического пика исследуемого вещества, см.

Количество адсорбированного вещества (q), которое является функцией концентрации (С) вещества в газе, рассчитьшают по формуле

10

а f(C) со КП(,/ит,

(3)

где m - масса адсорбента, г;

П, - размер площадки, соответствующий высоте h отклонения пера регистрирующего прибора, CJ.и объемная скорость газа-носителя, см /мин;« скорость движения диаграммной ленты.

Расчет по формуле (3) проводят

методом графического интегрирования хроматограммы.

Изотерму адсорбции строят в координатах а-С, где а - количество адсорбтфованного вещества, г/г адсорбента, С - концентрация вещества в газе, г/м .

На чертеже приведены изотермы адсорбции для систем графита с н-дека- ном 1, изооктаном 2, фенантреном 3, флуорантеном 4, дифенилом 5, аценаф- теном 6, 2-метилнафталином 7, 4, дитолилом 8 и 2,6-диметилнафталином 9. Сходные зависимости получены для Других систем углеродистых материалов (графитированньтх электродов диаметром 610, 500 мм, полукоксов и коксов/ с углеводородами

Удельную поверхность адсорбентов уд- имеющих различные размеры пор, определяют по формуле

где а

У

а

00

СОо N

А

Г4)

5

0

5

- предельное количество вещества, абсорбированное образцом при температуре кипения адсорбата (г/г адсорбента) ;

со о- площадь, занимаемая одной молекулой, А ;

Nft - число Авогадро 6,02278 х X 10 моль

Формула изобретения

1. Способ определения удельной поверхности твердых материалов, включающий пропускание через слой измельченного до крупности образца паров адсорбатов в потоке газа-носителя и определение количества адсорбата.

поглощенного образцом, по изотермам адсорбции с последующим расчетом удельной поверхности по известной зависимости, отличающийся тем, что, с целью расширения информативности способа за счет характеристики поверхности твердого материа ла, в качестве адсорбата используют углеводороды при т емпературе кипения которые последовательно пропускают

10

через твердый материал в порядке возрастания их адсорбционной способности в смеси с несорбирующим веществом,

2. Способ по П.1, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что при использовании в качестве адсорбата парафиновых углеводородов в качестве несорбирующего ьещества используют воздух, а при использовании многоядерных ароматических веществ - бензол.

Изобретение относится к исследованию структуры углеродистых материалов и может быть использовано для определения поверхности мезопор гра- фитированных электродов, коксов, полукоксов, горных пород, резиновой крошки, для подбора типа флотореа- гента при обогаЕ1ении углеродистых материалов, а также при подборе оптимального структурного типа твердого материала при получении органомине- ральных смесей для дорожного строительства. Цель изобретения - повыше- ние информативности способа за счет характеристики структуры поверхности твердого материала. Через образец, измельченный до определенной крупности, последовательно пропускают в токе газа-носителя ряд углеводородов при температуре кипения в порядке возрастания их адсорбционной способности. При использовании в качестве адсорбата парафиновых углеводородов, например изооктана, н-декана, каждый из них пропускают через образец в смеси с воздухом. При использовании многоядерных ароматических веществ - дифенила, 2-метилнафталина, аценафте- на, 4,4 -дитолила, фенантрена, флуо- рантена - пропускают через образец смесь каждого ароматического вещества с бензолом. Удельную поверхность рассчитьшают по количеству адсорбата, поглощенного образцом, определенному- по изотерме адсорбции. 1 ЗоП ф-лы, 1 ил. «

с- ю г/см