Способ открытия ионов калия в присутствии ионов аммония гексанитрокобальтиатом натрия Советский патент 1961 года по МПК G01N30/96 

СПОСОБ ОТКРЫТИЯ ионов КАЛИЯ В ПРИСУТСТВИИ ионов

АММОНИЯ ГЕКСАНИТРОКОБАЛЬТИАТОМ НАТРИЯ

Заявлено 1 декабря 1960 г. за .V 687506/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллстеяе изобретении ,Ve 22 за 1961 г.

Известно, что для качественного открытия ионов калия применяют нейтральный или уксуснокислый раствор гексанитрокобальтиат натрия, который дает желтый кристаллический осадок с ионами калия -кобальтинитрит калия и натрия: 2К +Ыа+-г Со КЮ2)(КЮ2)б Однако некоторые катионы, в частности аммоний, образуют осадок с этим же реактивом.

Предлагаемый способ позволяет производить открытие ионов калия в присутствии ионов аммония и заключается в следующем. Полученный осадок кобальтинитритов калия и аммония подвергают обработке окислительно-восстановительной смесью, содержащей перекись водорода и нитрит натрия в среде уксусной кислоты. При этом ионы аммония, находящиеся во внешней сфере комплексной соли, окисляются до свободного азота и далее до окислов азота за счет окислительного действия нитрита натрия. По мере разрушения внешней сферы комплексной соли происходит процесс восстановления до 00 за счет восстановительного действия перекиси водорода. При этом комплексная соль (Н02)б никаким изменениям не подвергается, поскольку атомы внешней сферы, защищающие комплекс, в данных условиях не имеют тенденции к окислению. Отличительная особенность описываемого способа состоит в том, что выделившийся аммоний - натрий кобальтиат разлагают при 60-70° смесью перекиси водорода, нитрита натрия и уксусной кислоты, что устраняет его мешающее влияние.

Пример. КЗ - 5 лгл исследуемого нейтрального или уксуснокислого раствора, помещенного в пробирку, прибавляют 2-3 мл кобальтинитрита натрия, приготовленного обычным образом. В присутствии ионов калия выпадает желтый кристаллический осадок. Затем добавляют окислительно-восстановительную смесь в количестве 2-3 мл,

.14Й7Ш.- 2 -... ...

приготовленную следующим образом: 1 объем 30%-ной перекиси в.одорода+,2объема10%-ного-раствора нитрита натрия + 1 объем ледяной уксусной кислоты. После этого содержимое пробирки встряхивают и 3aTei i нагревают до на водяной бане в вытяжном шкафу в течение 0-15 мин до полного прекращения выделения окислов азота. Затем повторно добавляют 2-3 мл окислительно-восстановительной: смеси, встряхйватЪ -йснова нагревают. Если выделение окислов азота не обнаружено,онрёделен-иесчитают законченным. По оставшемуся в. пробирке желтому кристаллическому осадку судят о наличии ионов калия. Открываемый минимум - 4 мг калия; предельное разбавление - 1;5х 10. Способ может найти применение в аналитическо.й практике для открытия ионов калия и т. п. целей, а частности, в раб.оте геологов, учебных лабораторий и т. п.

Предмет изобретения

Способ открытия ионов калия в присутствии ионов аммопия гекеанитрокобальтиатом натрия„ от ли ч а ю щ и .не я тем, что, с целыс. устранения мешающего влияния выделившегося аммоннйнг.тркйЮбальтиата,его .разлагают при 60-70° смесью перекиси водорода, нитаата натрия и уксусной кисло.ты.