Способ аналитического определения экстрагентов Советский патент 1961 года по МПК G01N21/35 

Известен способ аналитического определения трибутилфосфата. Способ позволяет производить определения с абсолютной погрешностью 1--2% (относительная ошибка при малых кoнцeнтJ)aцияx достигает 20-40%). Интервал определения концентраций от 5 до 50%.

Предлагается спектрофотометрический способ определения трибутилфосфата и диизоамилового эфира метилфосфонозой кислоты в растворителях типа насыщенных углеводородов и керосине в пределах концентраций от 0,1% и 0,6% (объемных) и выше соответственно для указанных соединений. Способ заключается в измерении величины оптической плотности в анализируемых растворах на заранее выбранных длинах волн в инфракрасной области спектра и определений концентрации по градуировочным графикам.

Анализ прост, требует малой затраты вещества и времени на проведение определения.

Предлагаемый способ спектроскопического определения указанных соединений в литературе не описан.

Точность анализа значительно выше химического способа. Ошибка определения от 4% относительных при концентрациях порядка 10%, до 8% относительных при концентрациях порядка 0,01%. Чувствительность определения на два порядка выше известного способа и соответствует абсолютной чувствительности 8 мг трибутилфосфата.

Предлагаемый способ прост. Методика может быть воспроизведена на любом инфракрасном спектрометре.

Для проведения определения трибутилфосфата и диизоамилового эфира метилфосфоновой кислоты в различных разбавителях специально выбраны характерные полосы поглощения этих веществ, не перекрываюшиеся ни с одной из полос поглощения разбавителей. Выбор этих полос был произведен исследованием ИК-спектров поглощения трибутилфосфата, диизоамилового эфира метилфосфоновой кислоты и различных разбавителей (фиг. 1, 2, 3). В качестве характерных нолос, свободных от наложений, выбраны полосы трибутилфосфата v 1025, 870 и

835 . )/.Гй.-диизоамритового эфира метилфосфоновой кислоты v 1005 смт., Д;5.ногочисленными опытами: было доказано, что оптическая этих .полос поглощения пропорциональна концентрации фосф рорган-щеекого соединения в пробе (в пределах концентраций, указанных ниже).

.. v-y Jr ОпреДёлеше содержания экстрагента в пробах проводится путем измерения оптйческой плотности в максимуме выбранной полосы поглощения (D). По измеренной оптической плотности определяют концентрацию экстрагента при помощи градуировочных графиков, для построения которых используют эталоны, приготовленные с высокой точностью с содержанием трибутилфосфата в керосине 25; 20; 15; 10; 5; 2,5; 2; 1; 0,5; 0,25; 0,2; 0,1; 0,05; 0,02; 0,01% объемных, диизоамилового эфира метилфосфоновой кислоты з керосине 5, 1, 0,6% объемных и трибутилфосфата в индивидуальных углеводородах - гексане, октане, декане, додекане, тридекане 5, 3, 1 % объемных, приготовленных из чистых экстрагентов и разбавителей. Определение концентрации экстрагента можно также проводить по формуле:

С /DI. , где DI%- оптическая плотность, проходящая на 1%

экстрагента в пробе (см. таблицу). Растворы с больщим содержанием трибутилфосфата и диизоамилового эфира метилфосфонозой кислоты, чем указано в таблице, перед анализом необходимо разбавлять,

Таблица

По заключению ипститута по переработке нефти и газа и получению топлива анализ прост и требует малой затраты времени и вещества.

Предмет изобретения

Способ аналитического определения экстрагентов - трибутилфосфата и диизоамилового эфира метилфосфоновой кислоты в насыщенных растворителях, отличающийся тем, что, с целью повыщения чувствительности и уменьщения погрещности анализа, последний осуществляют с помощью инфракрасного спектрометра.

1600 1500 1300 ПОО 1100 1000 900 800 700

1600 1500 Ifoo 1300 1200 то юоо

9иг. 7

800 700

9иг. 2