Способ получения метафосфата лития для оптического стекловарения Советский патент 1988 года по МПК C01B25/44 

Изобретение относится к технологии получения веществ повышенной чистоты, в частности получения метафосфата лития особой чистоты, применяемого в оптическом стекловарении ,

Цель изобретения - получение мета- фосфата лития особой чистоты без оптически непрозрачных включений.

Поставленная цель достигается тем, что термообработку плава дигидрофос- фата лития ведут в проходной печи на охлаждаемой поверхности пористого метафосфата лития.

Пример 1. Печное пространство нагревают до 800°С. На емую ниже температуры плавления метд- фосфата лития на 540°С поверхность с нанесенным ровным слоем метафосфатом лития пористостью 40% и толщиной 18 мм подают дигидрофосфат лития в количестве 2 кг/ч. На этой поверхности дигидрофосфат плавится и проходит термическую обработку - дегидратацию, а образующийся метафосфат скапывает в ввде капель диаметром 6-8 мм. Время обработки плава в печи 4 мин.

В результате получают продукт с со держанием примесей железа, марганца, меди менее примесей ванадия, хрома, никеля, кобальта менее 1-1СГ %

Выход продукта составляет 99,5% от теоретически возможного.

Примеры осуществления способа при иных величинах температуры в печном пространстве, толвщны И пористости барьерного слоя и скорости подачи, а также времени термообработки плава дигидрофосфата лития приведены в таблице. Исследование содержания примесей в образцах метафосфата лития проводят методом химического анализа, а наличие посторонних включений проверяют на образцах стекол .

Синтез метафосфата лития сопровождается следующими процессами в зоне реакции: в нагретой зоне дигидрофосфат плавится и в расплаве происходит его дегидратация с образованием метафосфата лития. При этом частично оплавляется пористьй слой метафосфата, разделяющий реакционную зону и охлаждаемую стенку. По образовавшейся плотной поверхности метафйсфата лития течет плав дигидрофосфата и образующегося продукта, скорость движения которого определяется; совокупностью

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

установочньк параметров печи и вязкостью расплава.

Выбор граничных значений указанных параметров обоснован следующими особенностями процесса.

Температура на 50°С вьппе температуры плавления метафосфата лития в реакционной зоне обеспечивает требуемую скорость превращения дигидрофосфата лития в метафосфат и необходимую подвижность плава. Охлаждение поверхности пористого слоя не менее чем на 5 С ниже создает градиент температур в пористом слое метафосфата, предотвращая его плавление. Пористый твердый слой метафосфата служит барьером как для диффузионных процессов перехода примесей из конструкционных материалов и среды в плав, так и тепловым барьером, предотвращаю- . щим тепловые потери. Температура охлаждаемой поверхности на ниже температуры плавления метафосфата лития соответствует условиям, когда на поверхности образуется тонкая пленка метафосфата лития, ограничивающая зону термообработки и явля- ющаяся барьером для проникновения примесей в зону термообработки. Ох- :Лаждать более чем на 600 С ниже тем-- пературы плавления метафосфата лития нецелесообразно ни экономически, . ни с точки зрения создания барьера для примесей. При разнице температур 600 G диффузия примесей практически отсуствует и поддерживается толщина пористого слоя 25 мм, а метафосфат лития с пористостью 60% толщиной 25 мм не плавится.

При нижнем пределе пористости 10% от теоретической плотности метафосфата лития, толщине слоя менее 5 мм, при значительных перепадах температуры между охлаждаемой поверхностью и температурой в зоне реакции, составляющей 55-900°С, слой разрушается от теплового перепада, появляются окна (места на охлаждаемой поверхности, не закрытые слоем метафосфата лития), исходный дигидрофосфат лития контактирует с конструкционными материалами плоскости, на которой находится барьерный слой и в него попадают примеси. После нескольких минут на охлаждаемой поверхности, не закрытой слоем метафосфата лития, появляются следы взаимодействия с

314

продуктом, а в продукте появляются непрозрачные включения.

Слой метафосфата лития пористостью более 60% не стоек в расплаве. При температуре над слоем на 300°С вьше температуры плавления метафосфата лития, а охлаждаемой поверхности на 5°С ниже температуры плавления происходит вымывание запщтного слоя ме- тафосфата.

При времени термообработки менее 2 мин в образцах стекол наблюдаются включения вследствие неполной дегидратации дигидрофосфата лития и удаления пузырьков газа. Термообработка плава более 8 мин не влияет .на качество продукта, но удорожает процесс.

Недостатком известного способа является загрязнение продукта мате- риаЛом тигля в результате его растворения в метафосфате лития во время термообработки при температуре 700-900°С. Получаемые изделия содер- жат включения, которые понижают прозрачность и механическую прочность.

Предлагаемьй способ позволяет отказаться от применения платины и неограниченно увеличить срок службы . аппарата, так как исключает контакт продукта и сьфья с материалом конструкции.

Формула изобретений

Способ получения метафосфата лития для оптического стекловарения, включающий термическую обработку ди гидрофосфата лития при 100-900°С в течение 2-8 мин, отличаю щи й- с я тем, что, с целью получения продукта особой чистоты без оптически непрозрачных включений, термическую обработку плава дигидрофосфата лития ведут при температуре на 50-250 С выше температуры плавления метафосфата лития, на охлаждаемой поверхнЬсти пористого метафосфата лития толщиной 5-25 мм и пористостью 10-60% от теоретически плотного, который охлажден ниже температуры плавления метафосфата лития на 5-600°С,

Изобретение относится к технологии получения веществ высокой чистоты, в частности получения мета фосфата лития особой чистоты для оптического стекловарения. Целью изобретения является получение метафос- фата лития особой чистоты без оптически непрозрачных включений. Цель достигается тем, что обработку плава дигидрофосфата лития ведут в проходной печи на охлаждаемой поверхности пористого метафосфата лития при следующих параметрах процесса: температура плава на 50-250 С выше температуры плавления метафосфата лития, время нахождения плава в реакционной зоне 2-8 мин, пористость барьерного слоя 10-60% при толщине 5-25 мм и степени охлаждения не менее чем на 5°С ниже, чем температура плавления метафосфата лития. 1 табл. S (Л

ест

ест

500

4

5

5

600

150

49

50

50

250

250 250