Способ получения метафосфата натрия (соли Грэма) Советский патент 1992 года по МПК C01B25/00 

Изобретение относится к способам получения фосфорных соединений, в частности стекловидного метафосфата натрия, который исгользуют преимущественно в оптическом стекловарении.

Наиболее близким к предлагаемому является способ синтеза стекловидного мета- фосфата натрия (соли Грэма) путем плавления дигидрофосфата натрия МаНаРОз 2НаО с последующей закалкой расплава. Плавление дигидрофосфата натрия ведут при температуре несколько ниже 1000°С Затем плав выливают на охладительную пластину, изготовленную из меди или другого металла с хорошей теплопроводностью и охлаждаемую водой

Недостатками известного способа являются высокая температура процесса плавления дигидрофосфата натрия (около 1000°С), применение драгоценных платиновых тиглей, загрязнение конечного продукта в результате коррозии применяемых металлов (охладительные пластины) и сложность аппаратурного оформления Чистота продук.а 97 - 99% Остальное 1 - 3% - примеси.

Цель изобретения - получение целевого продукта особой чистоты.

Цель достигается тем, что в качестве натрийсодержащего соединения берут ацетат натрия, в качестве фосфорсодержащего соединения - метафосфорную кислоту при массовом соотношении ацетата натрия к метафосфорной кислоте (1,01 - 1,04) 1 Для исходного вещества использовали СНзСОО№ марки ч ТУ 6-09-246-76(70) и НРОз марки ч ГОСТ 841-64. Процесс взаимодействия и плавления ведут в муфельной печи с использованием фарфоровой чашки при 200 - 800°С, при ступенчатом нагревании при 200°С в течение 120 мин, затем пои 400°С - 120 мин, при 600°С - 60 мин при 700°С - 60 мин, при 800°С - 20 мин Полученный жидкий сплав выливают на лед, после закалки и охлаждения получают стекловидный метафосфат натрия (соль Грэма) При это выход продукта составляет 81,14 - 84 66% Целевой продукт практически не содержит примесей Чистота 100%

Найдено, % Na20 30,34 - 30 38 Р205 69 62 - 69,66

ЫаРОз(соль Грэма);

Вычислено, % NaaO 30,39; P20s 69,61

(Л

N i

о

W

Полученный метафосфат натрия исследован методом ИК-спектроскопии. ИК-спек- тры поглощения и максимумы поглощения в области, . 475; 525; 730; 770; 865; 990; 1094; 1150; 1280, что соответствует стекло- видному метафосфату натрия (соль Грэма).

На чертеже приведены ИК-спектры стекловидного метафосфата натрия.

ИК-спектры поглощения идентичны спектру соли Грэма - NaPOs.

Пример1.82г ацетата натрия и 80 г метафосфорной кислоты помещают в фарфоровую чашку, смешивают и нагревают в муфельной печи при 200°С в течение 120 мин, при 400°С - 120 мин, при 600°С - 60 мин, при 700°С - 60 мин, при 800°С -20 мин. Полученный жидкий плав выливают на лед, после закалки и охлаждения получают стекловидный продукт.

Выход метафосфата натрия (соли Грэ- ма) 83,53%. Чистота продукта 100% ИК- спектры поглощения идентичны соли Грэма (а).

Найдено, %; Na20 30,34; PaOs 69,66.

№РОз

Вычислено, %. Na2030,39- P20s 69,61.

Пример 2. 81 г ацетата натрия и 80 г метафосфорной кислоты помещают в фарфоровую чашку, смешивают и нагревают в муфельной печи при 200°С в течение 120 мин, при 400°С - 120 мин, при 600°С - 60 мин,при700°С-60мин,при800°С-20мин. Полученный жидкий плав выливают на лед, после закалки и охлаждения получают стекловидный продукт.

Выход метафосфата натрия (соли Грэма) 84,66%. Чистота продукта 100%. ИК- спектры поглощения идентичны спектрам соли Грэма (б).

Найдено, %: Na20 30,37; P20s 69,63.

№РОз

Вычислено, %: Na20 30,39; P2U5 69,61.

Пример 3. 83 г ацетата натрия и 80 г метафосфорной кислоты помещают и нагревают в муфельной печи при 200°С в течение

120 мин, при 400°С - 120 мин, при 600°С - 60 мин, при 700°С - 60 мин, при 800°С - 20 мин. Полученный жидкий плав выливают на лед, после закалки и охлаждения получают стекловидный продукт.

Выход метафосфата натрия (соли Грэма) 81,14%. Чистота продукта 100%. ИК-спектры поглощения идентичны соли Грэма (в).

Найдено, %: №20 30,38; P20s 69,62.

№РОз

Вычислено, %: NaaO 30,39; P2U5 69,61.

Примеры конкретного осуществления способа и ряд дополнительных примеров приведены в таблице.

Как видно из таблицы (примеры 1 - 3), при проведении процесса при соотношении ацетата натрия и метафосфорной кислоты менее (1,01:1) в полученном продукте содержится 0,5 - 4,5% P20s.

При проведении процесса при соотношении ацетата натрия и метафосфорной кислоты более (1 ,С4 1) в полученном продукте содержится 0,7 - 5% С (примеры 7 - 10 в таблице).

При проведении процесса ниже 800°С реакционная смесь не переходит в жидкий плав.

Таким образом, предлагаемый спсооб позволяет получить стекловидный метафосфат натрия (соль Грэма) и полностью исключить примеси. Чистота полученного метафосфата натрия равна 100% против 97 - 99% (в прототипе).

Формула изобретения

Способ получения метафосфата натрия (соли Грэма) путем термической обработки фосфор- и натрийсодержащих соединений при ступенчатом нагревании, отличающий ся тем, что, с целью получения целевого продукта особой чистоты, в качестве натрийсодержащего соединения берут ацетат натрия, в качестве фосфорсодержащего соединения используют сухую метафосфор- ную кислоту в массовом соотношении (KOI - 1.04);1.

Степемьчистоты лродукСодерьание примесей в продукте,

Изобретение относится к способам получения фосфорных соединений, которые м б использованы в оптическом стекловарении. В качестве натрийсодержащего соединения берут ацетат натрия, в качестве фосфорсодержащего соединения - сухую метафосфорную кислоту в массовом соотношении (1,01-1 04)-1. 1 ил., 1 табл.

400

i I i 11 i ) i i i I i l i I i I , г . i i i . I i I i I

600 п 90° i30Q i700 2000 Z2DO 2б°° 00° ТООfj .

№

PjOj Э5,5 НаРО,

а

f

4

00° fj

№