СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЦИНТИЛЛЯЦИОННЫХ ЩЕЛОЧНО-ГАЛОИДНЫХ КРИСТАЛЛОВ Советский патент 1997 года по МПК C30B11/02 C30B29/12 

Изобретение относится к области получения сцинтилляционных кристаллов, в частности к способам выращивания монокристаллов направленной кристаллизацией расплава в ампуле.

Целью изобретения является повышение производительности процесса при сохранении оптического качества кристаллов, а также получение сцинтилляционного элемента, содержащего световод для низкофонового спектрометра.

Пример 1. В кварцевую ампулу диаметром 100 мм и высотой цилиндрической части 750 мм засыпают 9 кг йодистого натрия. Ампулу с исходной солью помещают в камеру плавления ростовой установки. Включают печь на режим роста: температура камеры плавления 700^oC, камеры кристаллизации 500^oC. Соль в ампуле расплавляют, затем производят выдержку расплава в течение 2 ч. после чего начинают опускание ампулы из камеры плавления в камеру кристаллизации со скоростью 4 мм/ч. После заращивания конусной части дна ампулы опускание ампулы прекращают и добавляют в расплав активатор соль йодида таллия, после этого поднимают ампулу из камеры кристаллизации в камеру плавления на 4 мм, выдерживают в режиме выращивания в течение 7 ч. затем осуществляют перемещение ампулы из камеры плавления в камеру кристаллизации со скоростью 4 мм/ч. до окончания процесса выращивания.

Общая величина перемещения ампулы составляет 370 мм. При выращивании кристаллов по прототипу со скоростью 4 мм/ч. две заготовки имели развитую блочность в донной части, и две другие имели в объеме пузыри и полосы мути. Заготовки с пузырями и полосами мути были забракованы.

При выращивании кристаллов по прототипу со скоростью 2 мм/ч. полученные 4 заготовки видимых дефектов не имеют.

При выращивании кристаллов по предлагаемому технологическому решению со скоростью 4 мм/ч. полученные 8 заготовок видимых дефектов не имеют. Таким образом, для изготовления детекторов было использовано 14 заготовок кристаллов. Из них 8 заготовок было получено по предлагаемому техническому решению, а 6 заготовок по прототипу. Из 6 заготовок по прототипу 4 заготовки были получены со скоростью 2 мм/ч. а 2 заготовки, имеющие развитую блочность, со скоростью 4 мм/ч.

Всего было изготовлено 14 детекторов с размерами сцинтилляционного элемента 63х250 мм.

В табл. 1 приведены сравнительные характеристики полученных детекторов.

Время выращивания кристаллов по предлагаемого техническому решению при скорости перемещения ампулы 4 мм/ч. составляло 106 ч. а по прототипу при скорости перемещения ампулы 2 мм/ч. 191 ч. Таким образом, длительность процесса выращивания кристаллов сокращается почти в 2 раза.

Аналогичные результаты получены при выращивании кристаллов натрия йодистого, активированных таллием, кристаллы выращивались следующим диаметром: 145 и 245 мм/ высотой 300 мм.

Как видно из табл. 1, приведенное разрешение детекторов, полученных из заготовок, выращенных по прототипу со скоростью 4 мм/ч. хуже на 30% а световой выход на 75% Это говорит о том, что на скорости 4 мм/ч. по прототипу нельзя получать качественные кристаллы натри йодистого, активированного таллием. Как видно из табл. 1 по предлагаемому техническому решению выращивают кристаллы такого же качества, как и по прототипу, но со скоростью перемещения ампулы примерно в 2 раза большей.

Пример 2. В кварцевую ампулу диаметром 100 мм и высотой цилиндрической части 750 мм засыпают 9 кг йодистого натрия. Высота конусной части амплитуды (h₂) равна 50 мм. Ампулу с исходной солью помещают в верхнюю камеру (камера плавления) ростовой установки на высоте 50 мм над верхним срезом диафрагмы, при этом расстояние от верхнего среза диафрагмы до положения изотермы кристаллизации равно 30 мм, а расстояние между изотермой кристаллизации и носиком ампулы перед началом процесса кристаллизации равно 20 мм. Исходную соль в ампуле расплавляют, затем начинают опускание ампулы из камеры плавления в камеру кристаллизации. После того как величина перемещения достигнет 170 мм, при этом высота световода составляет 100 мм, опускание прекращают и добавляют в расплав активатор-соль йодида таллия. После 2-часовой выдержки поднимают ампулу вверх на 4 мм, вновь выдерживают на режиме выращивания 2 ч. и затем продолжают перемещение ампулы из камеры плавления в камеру кристаллизации. Общая величина перемещения составляет 370 мм.

В табл. 2 приведено сравнение характеристик сцинтилляционного элемента низкофонового спектрометра на основе монокристалла йодистого натрия, активированного таллием, изготовленного в соответствии с предлагаемым изобретением (5 шт.) и прототипом (5 шт.). Размеры элемента 63х250 мм.

Как видно из табл. 2, наилучшее сочетание всех характеристик получено в элементе для регистрации излучения в соответствии с предлагаемым изобретением, при этом световой выход по сравнению с прототипом улучшается в среднем на 30% приведенное разрешение на 18% при сохранении низкого собственного фона.

Изобретение относится к способам получения сцинтилляционных щелочно-галоидных кристаллов и обеспечивает повышение производительности процесса при сохранении оптического качества кристаллов, а также одновременное получение сцинтилляционного элемента для низкофонового спектрометра, содержащего световод. Способ включает плавление исходной соли в контейнере, введение в расплав соли активатора, выдержку расплава и выращивание конической и цилиндрической частей кристалла путем опускания контейнера из зоны плавления в зону кристаллизации. Способ отличается тем, что после выращивания конической части опускание прекращают, вводят активатор, поднимают контейнер в зону плавления на 3 - 5 мм, выдерживают в течение 6 - 8 ч. и проводят выращивание цилиндрической части кристалла. Кроме того, при выращивании сцинтилляционного элемента, содержащего световод, после выращивания конической части опускание контейнера продолжают на величину, соответствующую заданной высоте световода. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Способ получения сцинтилляционных щелочно-галоидных кристаллов, включающий плавление исходной соли в контейнере, имеющем коническую и цилиндрическую части, введение в расплав соли активатора, выдержку расплава при заданной температуре и выращивание конической и цилиндрической частей кристалла путем опускания контейнера из зоны плавления через водоохлаждаемую диафрагму в зону кристаллизации, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса при сохранении оптического качества кристаллов, после выращивания конической части вводят активатор, поднимают контейнер в зону плавления на 3 5 мм, осуществляют выдержку в течение 6 8 ч и проводят выращивание цилиндрической части кристалла. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, с целью одновременного получения сцинтилляционного элемента, содержащего световод, после выращивания конической части кристалла продолжают выращивание цилиндрической части на величину, соответствующую заданной высоте световода.