Способ выращивания активированных щелочно-галоидных монокристаллов Советский патент 1992 года по МПК C30B17/00 C30B29/12 

Изобретение относится к выращиванию монокристаллов и может быть исполь- зовано при вытягиеани из расплава крупногабаритных сцинтилляционных монокристаллов.

Целью изобретения является повышение качества монокристаллов за счет улучшения равномерности распределения активатора по высоте монокристалла.

Способ выращивания монокристаллов осуществляют следующим образом.

Перед проведением выращивания определяют коэффициент распределения активатора К, коэффициент испарения активатора из расплава у, и задаются величиной массы расплава Me и массовой скоростью подпитки т.

Величины К и у характеризуют выращиваемый монокристалл, а величины Me и m определяются конструкцией тигля и устройства для подпитки.

Затем определяют необходимую величину концентрации активатора в монокристалле Csi. которая связана с материалом выращиваемого монокристалла и активатора.

После этого рассчитывают величину С2 из соотношения

сл

00 00

сл ся VI

С2

Csi(Km +y) Km

выбирают Ci - (3-6)С2 и рассчитывают вре- Ме Csi

мя П гтГсГЗатем в тигель выгружают неактивированное сырье, производят его расплавление, производят затравливание монокристалла и разращивание его по диаметру при проведении подпитки неактивированной шихтой. Уровень расплава поддерживают автоматически. После окончания разращивания монокристалла по диаметру начинают вытягивание его по высоте и одновременно подпитку шихтой с концентрацией активатора в шихте CL

Подпитку шихтой с этой концентрацией активатора продолжают в течение времени, равного t, а затем, не прекращая вытягивания монокристалла, производят подпитку расплава шихтой с концентрацией активатора С2 до окончания процесса выращива- ния.

Для проведения испытаний используют стандартное оборудование для выращивания крупногабаритных монокристаллов типа РОСТ-1М.

В процессе испытаний проводят выращивание монокристаллов Nal(T1) 0270-320 мм, высотой 600 мм и массой до 200 кг.

Процесс подготовки установки к выращиванию и выращивание монокристаллов включают следующие операции.

Загружают в тигель 30 кг Nal, закрепляют затравку 050 мм в кристаллодержателе. Вакуумируют обьемы ростовой камеры и су- шат исходное сырье при температуре 500°С в течение 24 ч. Затем повышают температуру донного нагревателя до 820°С и бокового - до 850°С. Через 2 ч после расплавления сырья в тигле соприка- сают затравку с расплавом, оплавляют ее до удаления поверхностых дефектов и корректируют температуру донного нагревателя до достижения теплового равновесия.

Затем соприкасают щуп с поверхностью расплава и включают систему автоматизиро- ванного радиального разращивания монокристалла до заданного диаметра (270-320 мм) с подпиткой неактивированной шихтой. После окончания разращивания по диаметру начинают автоматизированный рост по высоте с подпиткой шихтой, в которую вводят активатор концентрацией в шихте Ci, в течение времени t, затем с концентрацией в шихте С2 до окончания выращивания.

Конкретные примеры различных вариантов режимов двухстадийной подпитки и результаты измерений характеристик выращенных монокристаллов приведены в табл. 1.

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

Как видно из табл. 1, предлагаемый способ выращивания обеспечивает, по сравнению с прототипом, высокое качество монокристаллов с однородным распределением активатора,

В каждом конкретном случае входящие в выражения для С2 и у параметры определяют следующим образом.

Массовую скорость подпитки расплава определяют с помощью выражения, г/ч

.

где Ds диаметр кристалла, мм;

V - скорость вытягивания, мм/ч;

р- плотность кристалла, г/см .

Коэффициент распределения активатора (К) в ЩГК (щелочно-галоидный кристалл) является физико-химической константой и его значение либо известно из специальной литературы, либо может быть определено экспериментально (см. табл. 2).

Массу расплава (Me) в тигле определяют по массе сырья, загружаемого в тигель.

Коэффициент испарения активатора у определяют экспериментально, он характеризует выращиваемый монокристалл и ростовое оборудование. Значение этой величины определяют с помощью предварительного выращивания следующим образом.

Выращивают монокристалл данного соединения и заданного размера при массовой скорости подпитки m и при некотором значении концентрации активатора Cf в подпитывающей шихте.

Измеояют концентрацию Cs активатора в нижней части монокристалла и определяют значение по формуле

Г-Кт(-Ь.-1).

В табл. 2 приведен пример необходимых данных и расчет значения С2 и t для реализации предлагаемого способа.

Для крупногабаритных сцинтилляцион- ных монокристаллов показателями качества являются: высокий световой выход, малое собственное разрешение и неравномерность светового выхода по высоте детектора, большая доля кристалла с равномерным распределением активатора.

В табл. 3 приведены сравнительные данные по получению крупногабаритных сцинтилляционных монокристаллов по прототипу и по предлагаемому способу при знаТаблица 2

Изобретение относится к квантовой электронике и позволяет повысить качество щелочно-галоидных монокристаллов. Способ выращивания активированных щелочно-галоидных монокристаллов из расплава включает разращивание монокристалла до заданного диаметра при поддержании постоянного уровня расплава за счет подпитки расплава шихтой, вытягивание цилиндрической части монокристалла при подпитке шихтой с добавкой активатора в количестве CI, в течение времени, ч: t HMeCsi I IKmCi I , где Me - масса расплава, г; m - массовая скорость подпитки, г/ч; К - коэффициент распределения активатора: заданная концентрация активатора в монокристалле, мае. %; Ci - концентрация активатора в шихте в начале его введения в шихту, мае. %. Затем концентрацию активатора в шихте уменьшают в 3-6 раз до величины С. определяемой из уравнения, мае. %: Са Csi(Km+ у)(Km), где у- коэффициент испарения активатора из расплава, г/ч. Получены монокристаллы Nal(T1), Csl(T1) диаметром 260-310 нм, высотой 500 мм. Световой выход монокристаллов, УЕСВ: 1,1-2.9. Собственное разрешение, %: 9.1 для Nal(Tl) и 18,1 для CslfTI)- 3 табл. ё

Таблица 3

C, LOOT r П Vii ) I fii НЧЧ O

ft ЧЛЗГЯ МЫХ ЧН i

Ф о n и у п а изобретения

( me of гыргчиг rj okiuR VOH ,i нчч 1 . ч но i ллоидны/ nriHf кригтяллоп M i Ј- .зо, BKfnO4nici и, « pncpc i .Hi м но- 4j сгапла до за да и-к, о и гра /

t .nqi 1ПЯ1 Ч СГ Т Ц /1Г.11ЬГ111 Э КОИ ч r i Г Ч пг-тдррчса ,1,1м I ПГ чмГ О I Л ЬЛ

t,/ eri пог 1икч пчс iri л J i- h iP

011 ,п О т ;i м ч т ю Ш l м i,0 ( ЮПЫЦ. -Ч 1Я iJ . 1 iO.MK i О 3 I уrn, | f MJI t f T

i с i nn (i г э i iq ih i t i i о г те i о и

I i Т 111 П с 1 P ч К / ч 1 1 nL Г

1 i P01JH n l Uviy Hi i r( pi 1151 MO

п iipiicranm n i r п о

ПДЧТВЫТС1 iQaHMP R r P f rpPhlf НИ

00 РОО J t.ni

/О 6П0

00 .( , 1 Г 1

Me rsj 1 Km Ci

где Me масса расплава г;

К коэффициент распределения активатора

Гс заданная концентрация активатора в монокристалле, мае %;

Си концентрация активатора в шихте в начялр его введения в шихту, мае %,

m - массовая скорость подпитки, г/ч, концентрацию активатора в шихте упе- оша.от в 3-6 раз до величины

С2 - -

Csi (Km +y)

Km

где } - коэффициент испарения активатора из расплава, г/ч

Таблица 1

Продолжение таблицы 3