Способ определения золота и серебра в золотосеребрянных корольках в пробирном анализе Советский патент 1992 года по МПК G01N1/28 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в пробирном анализе.

Известен способ определения золота и серебра в корольках, включающий обработку корольков растворами азотной кислоты, промывку корточек дистиллированной водой, их сушку и прокаливание.

Данный способ не позволяет оценить и учесть погрешность анализа, формирующуюся в процессе разделения корольков, за счет потерь тонкодисперсного золота при разваривании и потерь серебра в золотых корточках.

Известен способ разделения золотосе- ребряных корольков, включающий дополнительно растворение корольков в серкой кислоте.

Данный способ также не позволяет оценить и учесть погрешность анализа, формирующегося в процессе разделения золотосеребряных корольков

Целью изобретения является повышение точности пробирного анализа.

Поставленная цель достигается тем, что растворы после разделения корольков и промывки корточек фильтруют через бумажный фильтр, фильтр анализируют на содержание в нем золота, оценивают содержание серебра в золотых корточках.

Содержание золота в фильтре характеризует потери золота при разваривании, т.е. характеризует фактор, занижающий результаты анализа.

Величина содержания серебра в корточках характеризует фактор, завышающий результаты анализа.

Одновременный учет обоих факторов позволяет внести коррективы в результаты анализа, т.е. повысить его тоиность,

П р и м е р 1. Разделяют королек, содержащий 0,05 мг золота и 2 мг серебра (массовое соотношение 1:40). Королек опускают в фарфоровый глазурованный тигель № 3 с

ся

ю

раствором азотной кислоты плотностью 1,06 г/см3, предварительно нагретой до 80- 85°С, Королек разваривают в течение 15-20 мин, раствор фильтруют. Образовавшуюся золотую корточку промывают дистиллированной водой, воду после промывки также сливают через тот же фильтр Корочку сушат, прокаливают, взвешивают. Анализируют фильтр на содержание золота. В фильтре обнаружено 0,003 мг золота. Таким образом потери золота при разваривании составляют 6,0%, Анализируют золотую корочку (после взвешивания) на содержание серебра. Корточка содержит 0,4% серебра. Таким образом, суммарная погрешность, вносимая операцией разделения корольков, составляет - 6,0% + 0,4 - 5,6%. Результат анализа данной пробы занижен на 5,6%.

Пример 2. Разделяют королек, содержащий 1 мг золота и 4 мг серебра (массовое соотношение 1:4). Ведут разделение согласно примеру 1. Потери золота при разваривании 0,2 %, содержание серебра в корточке 5,0%. Таким образом, суммарная погрешность, вносимая операцией разделения королька, составляет - 0,2% + 5,0% + 4,8%. Результат анализа данной пробы завышен на 4,8%.

В практике рутинного анализа величину потерь золота при разваривании и содержание серебра в корточках оценивают в среднем для партии проб, поступившей на анализ (партия состоит из 100-200 проб)

Все растворы после разделения корольков сливают через один фильтр, который затем анализируют на содержание золота. Корточки в процессе взвешивания разделяют по

массам в соответствии с установленными интервалами содержаний золота, затем корточки каждого интервала полностью (одной навеской) анализируют на содержание серебра. Таким образом использование предлатаемого способа по сравнению с прототипом обеспечивает повышение точности пробирного анализа за счет учета потерь золота и серебра при разделении корольков.

Результаты потерь золота при разваривании золотосеребряных корольков даны в табл.1; другие результаты - в табл.2. Формула изобретения Способ определения золота и серебра в

золотосеребряиых корольках в пробирном анализе, включающий взвешивание корольков, обработку их раствором кислот, отделение золотых корточек от раствора, их промывку, сушку, прокаливание и определение золота в корточках и серебра в растворе, отличающийся тем, что, с целью повышения точности пробирного анализа, раствор вместе с промывными водами фильтруют через бумажный фильтр и определяют дополнительно содержание золота на фильтре, а содержание серебра - в золотых корточках после взвешивания и дополнительной обработки.

Таблица 1

Использование: изобретение относится к аналитической химии. Сущность изобретения: растворы после разделения партии корольков в пробирном анализе вместе с промывными водами фильтруют через один бумажный фильтр, который затем анализируют на содержание золота Золотые корточки после взвешивания дополнительно анализируют на содержание серебра. Повышают точность пробирного анализа. 2 табл.

,1-0,

,5-1,9

,0-1.,9

,0-9,9

г г г

2

г з

2

2

2

2

2

3

1

1

1

2

2

2

3

3

1

1

81 30 30 30 30

зо

30

зо

30

зо зо

37

4

3/ 37

зо

30

зо 61 1)1

1)0 40

2,1)

0,01

0,90

0,80

0,50

1,96

0,01

0,3

0,01

0,1)0

0,06

0,55

0,66

0,)Э

0,51

3,1)0

0,13

0,17

0,02

0,13

0,05

0,52

2,71

,0-9,9

0,0-19,9

0,0-М),9

0,0-99,9

2 2 2

3 1

1 1

2 2 2 2 3 1 1 1

2 2 2 2 2 2 2 2

30

зо зо зо

Й5

А1

1)2

1)1

30

зо зо зо

35 35 35 30 30 30 30 15 15 15 15

0,01 0,01 0,02 0,03

о.оз

0,59

0,07

3,

0,07

0,02

0,01

0,09

0,05

0,06

0,28

0,72

0,0)

0,01

0,06

0,02

0,03

0,02

0,06

0,01

Погрешности значимы.